определние уксусной кислоты методом ГХ

[Evheniya]

Ув. посетители форума!
Возможно кто-нибудь из вас сталкивался на практике с подобной задачей. Задача такова:количественное определение уксусной кислоты в обжаренном какао.
из оборудования доступен ГХ, есть headspace.
если подкинене ссылку на статейку, радости моей не будет предела.
я, к сожалению, прямых статей не находила, в основном встречаются статьи по определению пиразинов, альдегидов.

[sav]

1. Какой диапазон опред. концентраций аналита в объекте?
2. Какие требования к метролог. характеристикам методики?

В общем, проще:
ЖТФЭ (+ внутренний стандарт) + ГХ-ПИД (если КК, то НЖФ: DB-FFAP - без дериватизации аналита, с дериватизацией - от DB-1 до DB-WAX, если насадочная колонка - вариантов достаточно, от 3-10% PEG20M + 0.5-1% H3PO4 на соотв. носителе, типа Хромосорба W-AW +-DMCS, до полимерных сорбентов типа Полисорб-1, Порапак Ку, Тенакс)

Static Headspace сложнее, на мой взгляд, для решения данной задачи, т.к. необходимо будет делать "многократный анализ", подбирать условия (SHS) и т.д., да и время на "уравновешивание" относ. большое будет (т.к. образец твердый), с Dynamic Headspace проще, конечно, но и здесь есть свои "тонкости".

В общем, делайте сами, раз в лит. ничего не нашли. Не такая уж сложная задача.