Метод определения Fe (II) в растворе

[shadov]

Народ, кто знает метод определения Fe 2+ в растворе и в присутствии Fe 3+, буду очень благодарен

[Nice Guy]

титрование перманганатом не подойдёт?

[asp]

Я определяю по разнице Fe3+ - Feсуммарное. С помощью сульфосалициловой кислоты. (спектрофотометрически) Значение для суммарного получаю после окисления пробы перекисью.
Напрямую железо 2 можно определять фенантролином.

[Димон]

Бихроматометрия, в том числе потнциометрически. Практикумовская задача по аналитике.

[Kimi]

Один из ионов диамагнитный, другой парамагнитный. Если не нужно определять концентрацию ионов, можно снять спектр ЭПР. Парамагнитный ион вылезет обязательно при его концентрации до 10-4 моль\л. Диамагнитный ион влиять на спектр не будет. При некотором дополнительном усилии можно определить и концентрацию.

[PaveL]

оптимально дихроматометрия!
какой в жопу ЭПР - думай, что советуешь!

[Kimi]

Бездоказательно, зато громко. Может стоит привести хоть один аргумент в пользу столь резкого неприятия метода ЭПР?

P.S. Модераторам форума: Уважаемые модераторы! Как мы видим из предыдущего сообщения, наличие высшего образования является необходимым, но не достаточным условием умения вести научную дискуссию и соблюдать обычные правила вежливости в форуме. Возможно стоит напомнить об этом своим пользователям?

[Goodfellow]

Вот Вы и напомнили
Честно говоря, не хочется никого воспитывать, а тем более учить. Не детский сад.
Пока все цензурно, сообщения не удаляются. Если будет много ругани - разозлимся и убъем весь флуд.
Господа, следите за своим поведением сами. Не ругайтесь в общей ветке.

[Nord]

Да вы чего, рябяты, какой ЭПР, аквакомплексы железа ВЫСОКОСПИНОВЫЕ, и при 5 (Fe(+3)) и 6(Fe(+2)) d-электронах никак диамагнитность не получается!

[Kimi]

А кто сказал что это аквакомплексы? Речь идет о растворе. Вода - не единственный растворитель.

[Nord]

А теперь расскажите мне про растворитель, в котором получаются низкоспиновые комплексы железа... Синильная кислота?

[Kimi]

Насколько я помню, любые комплексы железа в плоскоквадратном состоянии являются низкоспиновыми (типа дитиолата или дитиокарбамата). Точнее сказать не могу. А насчет диамагнитного состояния - явная глупость с моей стороны, каюсь

[Nord]

типичный пример -
K4[Fe(CN)6] - октаэдрический комплекс и между прочим низкоспиновый и даже диамагитный(!)... Так что вновь два непопадания... Мне Вас жалко...
Плоскоквадратные комплексы - предельный случай ян-теллеровского искажения и насколько мне известно истинные(!) плоскоквадратны комплексы подгруппой железа не образуются (у платины и ее соседей - да). А два вакантных места в вершинах обычно занимают малоразмерные лиганды - вода, аммиак, фосфины.

[Kimi]

Так ли важны подробности в данном случае? Методом ЭПР отличить эти два иона в растворе возможно. Лет 5 тому назад именно этим методом мной была решена подобная задача, даже методика где-то валяется. А заглядывать в справочники и просматривать учебники - личное дело того, кому это нужно в данный момент.

[PaveL]

Итак аргументы в пользу дихроматометрии - с приготовлением стандартного раствора задача делается за пол часа без каких-либо капиталовложений!

Свое мнение относительно Вашего предложения менять и не думаю. Перед тем как что-то писать стоит задуматься, а Вы этого не сделали!

[slavert]

Паша, я посмотрю на тебя как ты будешь титровать, если там железа 0.01 ммоль на литр. Хотя, я думаю, что отец вопроса все-таки не имел в виду низкие концентрации. А так, если анализ нужен поточный и концентрация маленькая, то титрование не прокатит. А так, ЭПР методом введено-найдено метод совсем не плохой, особенно на медь, марганец или железо. И прибор гораздо чаще в России встречается, чем например AAS ICP.
Еще наверное можно ионобменной хроматографией определить, только колонки и условия разделения замаешься подбирать.

[asp]

Спектрофотомерически я определяю концентрации 0,00001 моль/л, а при желании можно и меньше. Аппаратура СФ-26, а при желании можно даже на ФЭКе

[ИСН]

Отец вопроса! Появитесь, ради бога, и скажите, какие у Вас среды и какие примерно концентрации, покуда сторонники разных методов не порвали друг друга на тряпочки

[shadov]

Прошу прощение за столь длительное отсутсвие, так вышлою.
Отвечу на ваши вопросы:
1. Среда водная
2. Содержание Fe +2 и +3 колеблится от 0,01 до 0,00001 моль/л
3. Определение требуется потоковое большого количества образцов
4. Определение содержания затрудняется что Fe +3 включено в декстранновый комплекс, а Fe +2 возможно находится в свободном состоянии
Первоначально задача стояла опредилить оба йона, для меня подходила Ce метрия, но несмог подобрать литературу и метод завис в воздухе, пробывал бихроматометрию, но сейчас использую йодометрию.
Хотелось найти метод позволяющий определять Fe +2 и +3 без перевода одного в другое.
Заранее благодарен.

[asp]

Fe2+ с фенантролином, Fe3+ с сульфосалициловой кислотой в кислой среде оба комплекса красные ( 500 и 510 нм). Условий для фенатролина не знаю смотри аналитику.