Помогите с ЭЗД

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
artulash
Сообщения: 5
Зарегистрирован: Вт мар 22, 2011 3:06 pm

Помогите с ЭЗД

Сообщение artulash » Вт мар 22, 2011 3:23 pm

После ремонта (замена нагревателя детектора на ПИД - снимались обе колонки) в два раза вырос сигнал и при нагреве колонки он значительно возрастает (метод для ХОП/ПХБ)- с 300 вначале (80 градусов) до 450-500 в конце (260 градусов). Газ носитель - водород. Комплекс Хроматек 2000. С чем может быть проблема? Еще я снимал верхнюю крышку с детектора (бронзовая такая), с этим может быть связано? Или сбил настройки конфигурации? Лишних пиков нет, иногда случаются провалы вниз. Пики стандарта отображаются, но из-за кривой базовой не могу откалиброваться. Завтра сделаю скриншот

sav
Сообщения: 106
Зарегистрирован: Пт окт 15, 2010 4:24 pm

Re: Помогите с ЭЗД

Сообщение sav » Вт мар 22, 2011 6:29 pm

"Отдувайте" систему, сначала на "холодную" продуйте все газом-носителем (сплит, если есть 1:200 -1:500, поток на кап. колонку 2-5 мл/мин , поддув в ЭЗД - 100-200 мл/мин - подержите минут 15-20), затем - поставьте сплит 1:50. Поток на колонку 2-3 мл/мин (если КК). Тинж. 50 С. Тк = 40 С. Тд = Тмакс - 30 С, т.е. примерно 350-370С, не помню уже какой у 2000 лимит. Главное - поддув в детектор 50-100 мл/мин. Оставляете на сутки-двое. Затем, перед работой делаете кондиционирование колонки - мягкий градиент до Тр. + 20 С (можно Тмакс. - 20 С), держите 60-120мин.

DSP007
Сообщения: 435
Зарегистрирован: Пн янв 31, 2011 12:36 pm

Re: Помогите с ЭЗД

Сообщение DSP007 » Ср мар 23, 2011 11:33 am

100+%
Это колонка могла чего то из воздуха нахвататься

artulash
Сообщения: 5
Зарегистрирован: Вт мар 22, 2011 3:06 pm

Re: Помогите с ЭЗД

Сообщение artulash » Пн апр 04, 2011 2:48 pm

Спасибо за развернутый ответ.
Проблема аномального сигнала решена - инженер поставил на вход колонки выходную графитовую муфту и герметичность нарушилась.
Теперь сигнал хоть и высокий, но ровный.
Мне посоветовали для лучшей продувки подключить к поддуву ЭЗД 50 мл/мин водород (высшей чистоты) - такой вариант возможен? Или лучше 50-100 мл/мин азот?

sav
Сообщения: 106
Зарегистрирован: Пт окт 15, 2010 4:24 pm

Re: Помогите с ЭЗД

Сообщение sav » Пн апр 04, 2011 3:00 pm

artulash писал(а): Мне посоветовали для лучшей продувки подключить к поддуву ЭЗД 50 мл/мин водород (высшей чистоты) - такой вариант возможен? Или лучше 50-100 мл/мин азот?
Возможен. Обычно на поддув ставят тот газ, который используют в качестве подвижной фазы. Водород обычно рекомендуют при термической очистики ЭЗД для определенных конструкций детекторов.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 7 гостей