+++Определение фосфора

[Химический Сотона]

Доброго времени суток, комрады! Подскажите пожалуйста, какие реакции протекают при определении массовой концентрации общего фосфора в водах фотометрическим методом после окисления персульфатом. Заранее благодарен за внимание!

[nitro]

Перевод в фосфатную форму. И далее цв.реакция с вольфрамовой кислотой.

[avor]

А не молибденовая ли синь это называется?

[nitro]

Вполне возможно, что я напутал. Молибдатом аммония определять фосфаты?!

[Wolf1]

Вот выдержка из методики.


Ход определения

К 50 мл пробы добавить 1 мл кислого раствора молибдата. Через 5 мин прибавить 0,1 мл раствора хлорида олова. Через 10 мин раствор можно фотометрировать (λ=690-720 нм) в кювете с длиной оптического слоя от 2 до 5 см. Предел определения ортофосфатов 0,01 мг/л.


Приготовление реактивов

1. Кислый раствор молибдата.
Растворить 25 г (NH4)6Mo7O24 4H2O в 600 мл воды. К раствору при перемешивании и охлаждении добавить 340 мл H4SO4 (конц). После охлаждения раствор поместить в мерную колбу на 1 литр и долить до метки дистиллированной водой. Раствор можно использовать через 48 часов. Хранить в темноте.

2. Хлорид олова.
Раствор хлорида олова (II) готовить разбавлением концентрированного раствора, так как восстанавливающая смесь должна быть свежеприготовленной. Способ разбавления состоит в том, что 2,5 мл конц. раствора олова довести до 10 мл дистиллированной водой. Концентрированный раствор готовить растворением 2 г SnCl2 2H2O в 50 мл разбавленной соляной кислоты (18,4 конц. кислоты разбавить до 50 мл). Суспензию перемешать и хранить в парафинированной склянке. Я хранил конц. раствор в стеклянной посуде. За 3 месяца ничего нехорошего не заметил.

3. Стандартный раствор фосфата.
Стандартный раствор фосфатов готовить растворением KH2PO4. Перед взвешиванием соль фосфата сушить в течение 2 ч при 105 0С (до постоянной массы), охладить в эксикаторе. Приготовить раствор, содержащий 0,1 г/л соли фосфата (0,1433 г в 1л). Срок хранения 3 месяца. Мой личный опыт подсказывает, что лучше хранить в холодильнике. Для проведения калибровки раствор разбавить. Разбавленный раствор хранить не более 1 суток.

[Wolf1]

А так смотрите РД 52.24.382-95.МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ФОСФАТОВ И ПОЛИФОСФАТОВ В ВОДАХ.
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

[Bizon]

лично мне не очень нравится молибдат с аскорбинкой или оловом, методика с ванадатом лучше