+++Определение фосфора

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Аватара пользователя
Химический Сотона
Сообщения: 72
Зарегистрирован: Ср мар 02, 2011 11:11 pm

+++Определение фосфора

Сообщение Химический Сотона » Ср мар 30, 2011 6:59 pm

Доброго времени суток, комрады! Подскажите пожалуйста, какие реакции протекают при определении массовой концентрации общего фосфора в водах фотометрическим методом после окисления персульфатом. Заранее благодарен за внимание!
Последний раз редактировалось Химический Сотона Чт мар 31, 2011 7:08 pm, всего редактировалось 1 раз.
Химики не умирают, они просто перестают реагировать!

Аватара пользователя
nitro
Сообщения: 947
Зарегистрирован: Сб янв 15, 2005 1:16 pm
Контактная информация:

Re: Определение фосфора

Сообщение nitro » Ср мар 30, 2011 7:14 pm

Перевод в фосфатную форму. И далее цв.реакция с вольфрамовой кислотой.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 11539
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Определение фосфора

Сообщение avor » Чт мар 31, 2011 3:03 pm

А не молибденовая ли синь это называется? :)

Аватара пользователя
nitro
Сообщения: 947
Зарегистрирован: Сб янв 15, 2005 1:16 pm
Контактная информация:

Re: +++Определение фосфора

Сообщение nitro » Пт апр 01, 2011 12:27 pm

Вполне возможно, что я напутал. Молибдатом аммония определять фосфаты?!

Wolf1
Сообщения: 348
Зарегистрирован: Пт дек 16, 2005 8:51 am

Re: +++Определение фосфора

Сообщение Wolf1 » Пт апр 01, 2011 6:45 pm

Вот выдержка из методики.


Ход определения

К 50 мл пробы добавить 1 мл кислого раствора молибдата. Через 5 мин прибавить 0,1 мл раствора хлорида олова. Через 10 мин раствор можно фотометрировать (λ=690-720 нм) в кювете с длиной оптического слоя от 2 до 5 см. Предел определения ортофосфатов 0,01 мг/л.


Приготовление реактивов

1. Кислый раствор молибдата.
Растворить 25 г (NH4)6Mo7O24 4H2O в 600 мл воды. К раствору при перемешивании и охлаждении добавить 340 мл H4SO4 (конц). После охлаждения раствор поместить в мерную колбу на 1 литр и долить до метки дистиллированной водой. Раствор можно использовать через 48 часов. Хранить в темноте.

2. Хлорид олова.
Раствор хлорида олова (II) готовить разбавлением концентрированного раствора, так как восстанавливающая смесь должна быть свежеприготовленной. Способ разбавления состоит в том, что 2,5 мл конц. раствора олова довести до 10 мл дистиллированной водой. Концентрированный раствор готовить растворением 2 г SnCl2 2H2O в 50 мл разбавленной соляной кислоты (18,4 конц. кислоты разбавить до 50 мл). Суспензию перемешать и хранить в парафинированной склянке. Я хранил конц. раствор в стеклянной посуде. За 3 месяца ничего нехорошего не заметил.

3. Стандартный раствор фосфата.
Стандартный раствор фосфатов готовить растворением KH2PO4. Перед взвешиванием соль фосфата сушить в течение 2 ч при 105 0С (до постоянной массы), охладить в эксикаторе. Приготовить раствор, содержащий 0,1 г/л соли фосфата (0,1433 г в 1л). Срок хранения 3 месяца. Мой личный опыт подсказывает, что лучше хранить в холодильнике. Для проведения калибровки раствор разбавить. Разбавленный раствор хранить не более 1 суток.

Wolf1
Сообщения: 348
Зарегистрирован: Пт дек 16, 2005 8:51 am

Re: +++Определение фосфора

Сообщение Wolf1 » Пт апр 01, 2011 6:56 pm

А так смотрите РД 52.24.382-95.МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ФОСФАТОВ И ПОЛИФОСФАТОВ В ВОДАХ.
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Bizon
Сообщения: 167
Зарегистрирован: Ср май 18, 2005 4:44 pm

Re: +++Определение фосфора

Сообщение Bizon » Вс апр 03, 2011 12:09 am

лично мне не очень нравится молибдат с аскорбинкой или оловом, методика с ванадатом лучше

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 3 гостя