Определение азота

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Аватара пользователя
thiazin
Сообщения: 281
Зарегистрирован: Ср июн 10, 2009 10:40 am

Определение азота

Сообщение thiazin » Чт мар 31, 2011 12:51 pm

При определении азота по Кьельдалю в гидорксимочевине (H2NCONHOH) получаются заниженные результаты.
Подскажите как с этим бороться?

DSP007
Сообщения: 435
Зарегистрирован: Пн янв 31, 2011 12:36 pm

Re: Определение азота

Сообщение DSP007 » Чт мар 31, 2011 2:09 pm

Первым делом что за прибор - если стандартный стеклянный - то как бы утечки никто не отменял. Это самая первая версия , если детализируете детали - то можно будет и подумать.

MONSTA
Сообщения: 1998
Зарегистрирован: Вт фев 20, 2007 11:36 am

Re: Определение азота

Сообщение MONSTA » Чт мар 31, 2011 2:48 pm

thiazin писал(а):При определении азота по Кьельдалю в гидорксимочевине (H2NCONHOH) получаются заниженные результаты.
Подскажите как с этим бороться?
Hy, оно наверняка можно где-то придраться к методике определения по Кьельдалю. Поскольку, та еще лавочка. Тем не менее, гидроксомочевина - вещество вроде бы совсем не стабильное, долго храниться, во всяком случае, не обязано. И явно будет разлагаться. Мы настолько уверены, что анализируем ничем не запятнанную гидроксомочевину, а не продукты ее спонтанного разложения? Возможно, дело именно в этом? Как бороться? Да мочевину возьмите элементарную, для сравнения. Вот уж устойчивое вещество (ну, за исключением классической реакции перехода в цианаты. И та в класике использовалась в обратном направлении). Тогда поймете, что у Вас там гадит. Или методика анализа, или реактив. Скорее, таки последнее.

Аватара пользователя
thiazin
Сообщения: 281
Зарегистрирован: Ср июн 10, 2009 10:40 am

Re: Определение азота

Сообщение thiazin » Вт апр 05, 2011 10:11 am

С мочевиной получается нормально - проверяли.
Видимо, дело все-таки в особенностях связи N-O, может азот уходит частично в виде оксида типа N2O.
Почитать бы что-нибудь, только где искать, может книжка есть по определению азота в орг соединениях разных типов. С гидроксамовыми кислотами наверно такая-же фигня имеет место быть.

alexander_bk
Сообщения: 215
Зарегистрирован: Вс ноя 22, 2009 9:22 am

Re: Определение азота

Сообщение alexander_bk » Чт апр 14, 2011 7:31 am

Волынец В.Ф., Волынец М.П., Аналитическая химия азота, Монография, Москва, Наука, 1977, 307 с.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 3 гостя