Расскажите про качественный рентгенофазовый анализ.
Спасибо.
Качественный рентгенофазовый анализ
Идеальная модель 1 (на практике не работает)
Снимаешь порошкограмму.
Идёшь в базу данных (PDF) и ищешь по трём самым интенсивным пикам, что это за вещество.
Если все остальные пики относятся к нему же, то на этом всё.
Если нет, то по неопознанным пикам ищешь следующее вещество.
Идеальная модель 2 (на практике работает иногда)
Снимаешь порошкограмму.
Прогоняешь её через TREOR, ITO, DICVOL или другую программу индексирования, получаешь параметры ячейки.
Идёшь в базу данных (PDF, ICSD или CSD) и ищешь по параметрам, что за вещество.
Реальная жизнь
Снимаешь порошкограмму.
Узнаёшь у родителей образца, какие вещества в нём могут быть
, и дополняешь список на основе собственной общехимической эрудиции.
Идёшь в базу данных (PDF, ICSD или CSD) и ищешь порошкограммы всех этих веществ, или хотя бы параметры ячеек.
Смотришь, что на самом есть в образце.
Снимаешь порошкограмму.
Идёшь в базу данных (PDF) и ищешь по трём самым интенсивным пикам, что это за вещество.
Если все остальные пики относятся к нему же, то на этом всё.
Если нет, то по неопознанным пикам ищешь следующее вещество.
Идеальная модель 2 (на практике работает иногда)
Снимаешь порошкограмму.
Прогоняешь её через TREOR, ITO, DICVOL или другую программу индексирования, получаешь параметры ячейки.
Идёшь в базу данных (PDF, ICSD или CSD) и ищешь по параметрам, что за вещество.
Реальная жизнь
Снимаешь порошкограмму.
Узнаёшь у родителей образца, какие вещества в нём могут быть
, и дополняешь список на основе собственной общехимической эрудиции.Идёшь в базу данных (PDF, ICSD или CSD) и ищешь порошкограммы всех этих веществ, или хотя бы параметры ячеек.
Смотришь, что на самом есть в образце.
Последний раз редактировалось ИСН Чт май 13, 2004 11:10 am, всего редактировалось 2 раза.
Кто такой Джон Галт?
Качественный рентгенофазовый анализ
Спасибо за ответ.
Меня интересует именно методика исследования, мне это надо для диплома, (с помощью каких приборов проводят и т.д.)
Меня интересует именно методика исследования, мне это надо для диплома, (с помощью каких приборов проводят и т.д.)
Ну как, берешь дифрактометр и проводишьвюрц писал(а):Нужно знать, как его проводят, в чем и т.д.
На самом деле, если это надо для диплома, то ты сам этот метод должен знать немеряно! А если уж его исопльзовал и уже пишешь диплом, ничего не зная, КАК это делалось, то непонятно, как ты вообще до диплома дошел?
У нас, например, неорганики, если и не снимают сами, то по крайней мере рентгенограммы обрабатывают собственноручно.
Да, автоматизированный комплекс на базе дифрактометра ДРОН-3
Только почему флюоресцентный?
Диплом совсем не про методы исследования, просто исследуемый материал отдали на анализ на это самый ДРОН в другой город, получили рентгенограмму теперь надо её описать. Но прежде разобраться с самим методом я столкнулся с этим методом впервые.
Везде искал описание этого метода но увы…
Только почему флюоресцентный?
Диплом совсем не про методы исследования, просто исследуемый материал отдали на анализ на это самый ДРОН в другой город, получили рентгенограмму теперь надо её описать. Но прежде разобраться с самим методом я столкнулся с этим методом впервые.
Везде искал описание этого метода но увы…
Да, это, возможно, я не совсем к месту рентгенофазовый анализ как РФА сократил...вюрц писал(а):Да, автоматизированный комплекс на базе дифрактометра ДРОН-3
Только почему флюоресцентный?
Не, знаю, как в других местах, а у нас студенты неорганики как-то, насколько мне помнится, особо ничего по нему не читают - просто начинают работать! (Пусть меня поправят, если не так.) Быстренько промеряют рентгенограмму (если фотографический способ детектирования), забивают в прогу и считают параметры ячейки
Если же, например, детектор фотоэлектрический, то полученный спектр на компе наглядно сравнивают с картотекой (обычно вбирают, как было правильно замечено, все соединения из возможной комбинации элементов). Так вот и ищут... после каждой стадии синтеза...Попробую найти что-нить в доступных книжках... Это, вообще, насколько горит?
Насклько мне известно, такое явление как химический сдвиг не свойственно рентгеновским эмиссионным спектрам, так о каком _фазовом_ анализе тут можно говорить? В РСМА не используется вторичная электронная или фотоэлектронная эмиссияВячеслав писал(а):Кстати Сameca позволяет анализировать образец именно пофазно и не только качественно
Ух... блин, времени маловато... Если чего-нить найду под рукой, то перешлю, что ли...вюрц писал(а):Большое спасибо Матроскин.
Мне хотя бы.....хотя бы к 30 мая...
Для этих целей пользуются одним уравнением Вульфа-Брэгга (иногда встречается как "Брэгга-Вульфа"), которое связывает параметр ячейки (межплоскостное расстояние, длину волны рентгеновского излучения и угол, под которым лучи падают на образец...вюрц писал(а):А подробнее можно про того, что её промеряют и забивают в прогу и считают параметры ячейки...
Всё верно, угол 2theta и интенсивность... Насколько я помню (сам с этим практически не работал, если вообще можно назвать работой сравнение полученных спектров с линиями в картотеке), выбирают самую интенсивную линию, принимают ещё интенсивность равной 100, пересчитываю другие интенсивности, и, заносят в прогу пары значений угол - интенсивность, а там уж прога считает межплоскостные расстояния по разным кристаллографическим осям.вюрц писал(а):Может это покажется Вам смешным, но есть распечатка, подписаны оси:
I и 2Q (отградуированы) и всё.
2 other: господа, поведайте же что-то более вразумительное, чем может написать дилетант в рентгенофазовом анализе, не ленитесь! Заодно, и другие, читающие этот пост, почерпнут что-нить полезное
Срочно надо скачать книгу Эткинса "Физическая химия" с этого сайта, том кажется второй, там про РФА есть достаточно исчерпывающая информация. Так же есть учебник Золотова "Аналитическая химия" и там кажется про РФА написано. Просто метод очень примитивный, разработан еще в начале 20 века. Мне например, лень сканировать кусок учебника и выкладывать на форум.
В конце концов, можно просто Химическую энциклопедию посмотреть.
В конце концов, можно просто Химическую энциклопедию посмотреть.
slavert, мне так показалось, что у человека задача "Узнать результат РФА", а не "Выботать метод РФА". А тогда книги читать не надо.
Надо сесть с линеечкой (как это ни ужасно, но передача данных на бумаге у нас ещё встречается; случалось, и мне так передавали, и я сам тоже) и померить для каждого пика величину 2theta (с точностью хотя бы до 0.1°) и I (в процентах от самого сильного, с точностью до десяти процентов). Дальше - работать с базой данных, как я описал в первом ответе, или же просто запостить весь набор значений прямо сюда.
Надо сесть с линеечкой (как это ни ужасно, но передача данных на бумаге у нас ещё встречается; случалось, и мне так передавали, и я сам тоже) и померить для каждого пика величину 2theta (с точностью хотя бы до 0.1°) и I (в процентах от самого сильного, с точностью до десяти процентов). Дальше - работать с базой данных, как я описал в первом ответе, или же просто запостить весь набор значений прямо сюда.
Честно говоря, вообще не совсем понятно, что автору топика надо. ИЛИ просто забить немного страниц в дипломе про метод РФА или реальный образец промерить. Еще он/она интересовался на чем метод построен. Итак, как меряют результат РФА
Результаты РФА обычно бывает 2 видов
1) Картинка на бумаге или экране компа в виде неких пиков различной интенсивности, короче говоря, график зависимости Интесивность - угол 2тета.
2) полоска фотопленки из камеры Гинье - просто черные полосы различной интенсивности
Ключевая формула РФА - формула Вульфа - Брэгга 2d*sin(teta) = m*lambda, где d - это то, что мы ищем и оно есть в базах данных, короче говоря, межплоскостное расстояние, teta - угол отражения, m -целое число, как правило 1, lambda - длина волны ренгеновского излучения.
Промерить спектр, значит составить таблицу из интенсивностей относительно самого интенсивного пика (в процентах) от угла teta. Внимание - на графике дан угол 2 тета, угол тета находим просто делением на два.
Итак в случае графика все просто. Во-первых, обычно на компе, где этот график просматривают стоит программа типа - кликаем на пик, появляется интенсивность и межплоскостное расстояние.
Если по каким-то причинам график выдан в виде картинки на бумаге, то с помощью линейки составляем таблицу - промер зависимости интенсивности пика (в процентах от самого интенсивного) от угла тета.
Затем с помощью формулы Вульфа-Брэгга находим d. На самом деле, существует программа (думаю, десятки программ) где просто вбиваешь 2 колонки (даже иногда 2тета на два делить не надо) и она сама выдает межплоскостные расстояния. Одной из таких программ является Powder созданный усилями сотрудников лаборатории неорганической кристаллохимии Химфака МГУ.
Итак, затем полученную колонку межплоскостных расстояний сравниваем с картотекой или электронной базой данных типа PDF2.
В случае полоски фотопленки все хуже.
Итак, помимо линий образца там содержатся, как правило в начале, линии стандарта, германия или кремния.
Затем для промера фотопленки необходим спец девайс под названием компаратор. Итак, компаратором промеряем положение каждой линии на фотопленке. Интенсивность указывается в баллах, относительно самой интенсивной линии. Затем, зная положение линии стандарта, пересчитываем углы, полученные при промере на компараторе, в реальные значения 2тета. Ну и соответсвенно, пересчитываем их в d. Опять же, существует программа Powder, в которую просто вбиваются результаты промера на компараторе, и она сама пересчитывает их в тета, и межплоскостные расстояния.
Результаты РФА обычно бывает 2 видов
1) Картинка на бумаге или экране компа в виде неких пиков различной интенсивности, короче говоря, график зависимости Интесивность - угол 2тета.
2) полоска фотопленки из камеры Гинье - просто черные полосы различной интенсивности
Ключевая формула РФА - формула Вульфа - Брэгга 2d*sin(teta) = m*lambda, где d - это то, что мы ищем и оно есть в базах данных, короче говоря, межплоскостное расстояние, teta - угол отражения, m -целое число, как правило 1, lambda - длина волны ренгеновского излучения.
Промерить спектр, значит составить таблицу из интенсивностей относительно самого интенсивного пика (в процентах) от угла teta. Внимание - на графике дан угол 2 тета, угол тета находим просто делением на два.
Итак в случае графика все просто. Во-первых, обычно на компе, где этот график просматривают стоит программа типа - кликаем на пик, появляется интенсивность и межплоскостное расстояние.
Если по каким-то причинам график выдан в виде картинки на бумаге, то с помощью линейки составляем таблицу - промер зависимости интенсивности пика (в процентах от самого интенсивного) от угла тета.
Затем с помощью формулы Вульфа-Брэгга находим d. На самом деле, существует программа (думаю, десятки программ) где просто вбиваешь 2 колонки (даже иногда 2тета на два делить не надо) и она сама выдает межплоскостные расстояния. Одной из таких программ является Powder созданный усилями сотрудников лаборатории неорганической кристаллохимии Химфака МГУ.
Итак, затем полученную колонку межплоскостных расстояний сравниваем с картотекой или электронной базой данных типа PDF2.
В случае полоски фотопленки все хуже.
Итак, помимо линий образца там содержатся, как правило в начале, линии стандарта, германия или кремния.
Затем для промера фотопленки необходим спец девайс под названием компаратор. Итак, компаратором промеряем положение каждой линии на фотопленке. Интенсивность указывается в баллах, относительно самой интенсивной линии. Затем, зная положение линии стандарта, пересчитываем углы, полученные при промере на компараторе, в реальные значения 2тета. Ну и соответсвенно, пересчитываем их в d. Опять же, существует программа Powder, в которую просто вбиваются результаты промера на компараторе, и она сама пересчитывает их в тета, и межплоскостные расстояния.
Почти уверен, что это метод описан даже в Большой Советской Энциклопедии. Которая есть в любой библиотеке. И уж конечно, если просто набрать в Яндексе слова Ренгенофазовый анализ, то то же получишь информацию про этот метод. И наконец, www.google.com слова X-ray powder diffractionВезде искал описание этого метода но увы…
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 7 гостей