Качественный рентгенофазовый анализ

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Аватара пользователя
Himera
Сообщения: 3454
Зарегистрирован: Ср мар 05, 2003 5:38 pm
Контактная информация:

Сообщение Himera » Ср май 26, 2004 7:48 pm

Ага, всё правильно; за исключением того, что линии стандарта есть не только в начале: пять эталонных линий германия раскиданы от 25 до 80 градусов. Определить их можно по форме или интенсивности; или просто, намётанным глазом, по положению на плёнке.

Хотя не совсем понятно, как такой ерундой увеличивать объём диплома. Ладно бы речь шла о структурном анализе, но по своей идее рентгенофазовый анализ прост как пробка, и писать о нём решительно нечего...

вюрц
Сообщения: 42
Зарегистрирован: Вт апр 20, 2004 8:25 am

Сообщение вюрц » Ср май 26, 2004 10:16 pm

Вот это да!
Спасибо всем!

Не сочтите за нахальство, но вот тут http://wurtz.mail15.com/index.html находятся эта самая -грамма
Может кто на глаз скажет, что там :)

Как же мне померить с точностью хотя бы 10% ?

Хорошо допустим, я все и всех измерил, дальше мне надо обратиться к базе данных, но где енту базу взять?

Аватара пользователя
slavert
Сообщения: 6688
Зарегистрирован: Сб янв 17, 2004 12:28 am

Сообщение slavert » Чт май 27, 2004 12:05 am

Жалко мне тебя, Вюрц. По такому РФА очень мало что можно сказать. Может, Гинье попробуй снять. Может оно тебе чем-то поможет. Трахатся только долго с компаратором будешь.
Вообще, там хоть какие элементы Периодической системы должны образовать фазу? Ты хоть напиши, откуда ты этот образец взял.
Может тебе какой другой анализ может помочь. Бесплатно насколько я знаю, базу данных по РФА найти невозможно. Только если у тебя с Гинье выгорит, ты его нормально промериешь, и выложишь полученные данные на форум. Тогда тебе могут помочь посмотреть по базе данных.

Аватара пользователя
Himera
Сообщения: 3454
Зарегистрирован: Ср мар 05, 2003 5:38 pm
Контактная информация:

Сообщение Himera » Чт май 27, 2004 7:58 am

Да нет, если примерно ясно, что там содержится, то этого десятка пиков может хватить. Но они, конечно, нужны в виде таблицы 2theta-d, а не в jpgе. Ну а если элементный состав неизвестен, то смело можно переснимать.

вюрц
Сообщения: 42
Зарегистрирован: Вт апр 20, 2004 8:25 am

Сообщение вюрц » Чт май 27, 2004 7:46 pm

Короче там всевозможные фторсоли.

А насчет рентгеноструктурного анализа Вы как в воду глядели,
и его проводили, но анализы дали какие-то странные:
до 50% 25-45% 10-15% >5%
Na3AlF6 C AlF3,Al2O3, Na5Al3F14 Na2O•Al2O3•SiO2•6H2O
Это, что такая точность этого анализа?

Но самое главное хорошо бы выявить металлический алюминий в материале. Но как?

Аватара пользователя
ИСН
Робин Гуд
Сообщения: 8531
Зарегистрирован: Пт окт 10, 2003 5:32 pm
Контактная информация:

Сообщение ИСН » Чт май 27, 2004 8:27 pm

Вюрц, чёрт побери, что Вы только что имели в виду под рентгеноструктурным анализом?
А касательно порошкограммы - трудно что-то выяснить, когда один пиксел соответствует шагу в 0.12°, но всё же надо сделать именно то, что я сказал. Могу одолжить линейку: http://exchange.chemport.ru/stor56age/1.html
:D
На глаз вижу, естественно, только графит. :lol:
Последний раз редактировалось ИСН Пт дек 09, 2005 10:21 pm, всего редактировалось 1 раз.

Аватара пользователя
slavert
Сообщения: 6688
Зарегистрирован: Сб янв 17, 2004 12:28 am

Сообщение slavert » Чт май 27, 2004 8:34 pm

А насчет рентгеноструктурного анализа Вы как в воду глядели,
и его проводили, но анализы дали какие-то странные:
до 50% 25-45% 10-15% >5%
Na3AlF6 C AlF3,Al2O3, Na5Al3F14 Na2O•Al2O3•SiO2•6H2O
Это, что такая точность этого анализа?
????????????????????????????????????

Кто-нибудь сечет, о чем речь?
Причем тут РСА?
Вюрц, рентегноструктурный анализ потому так называется, что им определяют структуру вещества.
Может ты имел в виду локальный микроанализ? Короче, ты хоть вначале с названиями анализов, которые у тебя в дипломе используются разберись. Потом берешь Химическую Энциклопедию и смотришь суть этих анализов. И потом задаешь вопросы в форум.
Вообще, если больше трех фаз, то в РФА разобраться часто практически невозможно. Что мы и наблюдаем по приведенной тобой картинке.

Что за объект ты пытаешься анализировать. Минеральное сырье?

По поводу того, какой анализ тебе может помочь, почитай А. Вест "Химия твердого тела". Там в начале написано, какими методами твердые тела обычно анализируют и что они дают и с какой точностью. Подозреваю только, что в вашем городе, а может и в области эти методы анализа недоступны.

Аватара пользователя
ИСН
Робин Гуд
Сообщения: 8531
Зарегистрирован: Пт окт 10, 2003 5:32 pm
Контактная информация:

Сообщение ИСН » Чт май 27, 2004 9:00 pm

slavert, не порочьте мой родной метод - задача-то как раз для него. Уж как-нибудь бы разобрались в отходах получения алюминия, если бы снято было получше. А так, как есть - это, увы, лотерея (получится/не получится).
Кто такой Джон Галт?

Аватара пользователя
Матроскин
Сообщения: 88
Зарегистрирован: Вт мар 11, 2003 11:13 am
Контактная информация:

Сообщение Матроскин » Чт май 27, 2004 10:59 pm

вюрц писал(а):Но самое главное хорошо бы выявить металлический алюминий в материале. Но как?
Вот, пожалуйста, рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия - метод качественного и количественного определения элементного и фазового состава. Поверхности, правда. В случае порошка прессует таблетку и вперед! Правда, дорого стоит :) Закаканную поверхность придется подольше выдерживать в камере подготовки, чтоб хоть что-нить с неё слетело...
Изображение

Вячеслав
Сообщения: 165
Зарегистрирован: Сб май 15, 2004 4:52 pm

Сообщение Вячеслав » Вт июн 01, 2004 4:10 pm

Насклько мне известно, такое явление как химический сдвиг не свойственно рентгеновским эмиссионным спектрам, так о каком _фазовом_ анализе тут можно говорить? В РСМА не используется вторичная электронная или фотоэлектронная эмиссия :)[/quote]

Все просто: делается шлиф, рассматривается под микроскоп, визуально выделяются фазовые включения. Пучек рентгеновского излучения (около 1 мкм) проходя в плоскости шлифа фиксирует наличие (концентрацию) определяемого элемента. Чувствительность конечно маловата - 0,1% при удачном стечении обстоятельств.
Причем расшифровать рентгенспектральные данные проще (по длинам волн спектральных линий), чем данные рентгенофазовых измерений (нужен каталог, моя студентка расшифровывала рентгенограммы двух образцов около 3 месяцев).
Кстати! Товарищ дипломник задал общий вопрос, на который существует очень много таких же ответов. Поставте, пожалуйста, конкретную задачу (напр. определить состав, строение и т.п., изучить свойства...). А то я вижу все друг друга начали путать. :)

Вячеслав
Сообщения: 165
Зарегистрирован: Сб май 15, 2004 4:52 pm

Сообщение Вячеслав » Ср июн 02, 2004 11:49 am

Извините за опоздание, все, что успел найти до сегодня.

1. Тарасевич Н.И. Руководство к практикуму по спектральному анализу. М.: Изд-во Моск. ун-та, 1977 – 136 с.
2. Недома И. Расшифровка рентгенограмм поршков.-М., Металлургия.-1975. с. 424
3. X-ray diffraction date cards; ASTM
4. Миркин Л. И. Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов.-М. Физматгиз, 1961-с.654
5. Ковба Л. М., Трунов В. К. Рентгенофазовый анализ.-М. Моск. Ун-т., 1976-с.230

Аватара пользователя
Матроскин
Сообщения: 88
Зарегистрирован: Вт мар 11, 2003 11:13 am
Контактная информация:

Сообщение Матроскин » Ср июн 02, 2004 4:08 pm

Вячеслав писал(а):Все просто: делается шлиф, рассматривается под микроскоп, визуально выделяются фазовые включения. Пучек рентгеновского излучения (около 1 мкм) проходя в плоскости шлифа фиксирует наличие (концентрацию) определяемого элемента. Чувствительность конечно маловата - 0,1% при удачном стечении обстоятельств.
Очень интересно! :) Под микроскопом микрофазу увидеть практически невозможно, к тому же речь тут, все-таки, идет об инструментальных методах... О каком пучке первичного рентгеновского излучения тут речь? РСМА - электроннозондовый рентгеноспектральный микроанализ - первичное излучение - пучок электронов с энергией 30 - 40 кэВ, а вовсе не рентгеновское излучение. К тому же, в других рентгеновских методах (рентгеноабсорбционные и рентгенофлуоресцентные) используются рентгеновские неострофокусные трубки, то есть это метод интегрального анализа - рентгеновское излучение так просто не сфокусировать :) Я, конечно, уточню у своего научного руководителя по поводу дияаметра пятна у острофокусных трубок, но сейчас могу сказать, что вряд ли достигается такой маленький диаметр (1 мкм). Итак, рентгеновские методы - методы интегрального определения элементного состава, а отнюдь не фазового. Этими методами невозможно определение различного химического окружения атомов...
Изображение

Аватара пользователя
ИСН
Робин Гуд
Сообщения: 8531
Зарегистрирован: Пт окт 10, 2003 5:32 pm
Контактная информация:

Сообщение ИСН » Ср июн 02, 2004 5:48 pm

Не путайте тёплое с мягким - EXAFS как раз различает окружение.
Кто такой Джон Галт?

Аватара пользователя
Матроскин
Сообщения: 88
Зарегистрирован: Вт мар 11, 2003 11:13 am
Контактная информация:

Сообщение Матроскин » Ср июн 02, 2004 5:53 pm

ИСН писал(а):Не путайте тёплое с мягким - EXAFS как раз различает окружение.
К своему сожалению, с этим методом не знаком, даже в общих чертах, так что про него ничего утверждать не буду... Моя специализация - рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия :)
Изображение

Вячеслав
Сообщения: 165
Зарегистрирован: Сб май 15, 2004 4:52 pm

Сообщение Вячеслав » Пт июн 04, 2004 1:35 pm

Матроскин писал:
Очень интересно! :) Под микроскопом микрофазу увидеть практически невозможно, к тому же речь тут, все-таки, идет об инструментальных методах... Этими методами невозможно определение различного химического окружения атомов...[/quote]

Уважаемый Матроскин, Вы, конечно же, стократ правы. НО!
Для разрешения нашего спора обращаюсь к первоисточнику (радуйся, дипломник, за тебя по библиотекам бегают)
Кальнер В.Д., Зильберман А.Г. Практика микрозондовых методов исследования металлов и сплавов. // М: Металлургия, - 1981. – 216 с.
С.67. “Основное преимущество МАР (микроанализатор рентгеновский, Cameca MS-46 из их числа) заключается в том, что он дает возможность определять локальный химический состав включений, ФАЗ, зерен, а также изучать распределение отдельных элементов между структурными составляющими.”
“…Метод анализа состоит в использовании спектра характеристических рентгеновских лучей, возбуждаемых (вот в этом месте каюсь и сыплю на голову пепел) в исследуемой пробе при бомбардировке ее сфокусированным пучком электронов.”
С.70. “... Отражение кристаллом рентгеновских лучей в приемное окно детектора осуществляется в соответствии с законом Вульфа-Брегга.”
Ну и далее совсем страшные подробности по поводу микроскопа и как еще можно засечь фазу или включение… Вот дипломник и засечет алюминий по Кα при λ = 2,502 нм если кислород не забьет.
Надеюсь, дипломник защитится нормально, если конечно прочтет литературу, которую я приводил ранее.
Сам же прошу прощения за некоторую суматоху, которую доставил участникам дискуссии. В оправдание могу лишь сказать, что с рентгенофазовым и микрорентгеноспектральными методами столкнулся года два назад (склероз) при изучении распределения благородных металлов в свинцовом сплаве.
Предлагаю во избежание недоразумений а) вопросы задавать четко и конкретно; б) отвечать не с бухты-барахты (что наблюдается очень часто и произошло со мной), а, если действительно хотите помочь, осмыслено, подкрепляя ответ фактами из собственного опыта или из литературы. Тогда думаю получится не болтовня, из которой трудно выудить нужную информацию, а здоровая научная дискуссия.
Благодарю Матроскина, за то, что задел за живое и “заставил размять кости”

Кажется я уже это вчера отправлял!???

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 12 гостей