метод определения общего фосфора в торфе

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
tatiana.grech
Сообщения: 15
Зарегистрирован: Ср июн 22, 2011 12:33 pm

метод определения общего фосфора в торфе

Сообщение tatiana.grech » Ср июн 22, 2011 1:00 pm

Добрый день!
Подскажите пожалуйста!может кто-нибудь сталкивался с методикой ГОСТ 26717-85 для определения общего фосфора в торфе!!!
Если кто есть такой, откликнетесь, я тогда уже по факту спрошу, уж очень не понятная в действии методика!
Может кто-то определяет фосфор другим методом, подскажите!
Спасибо заранее

ALTAIR
Сообщения: 221
Зарегистрирован: Чт ноя 24, 2005 2:49 pm

Re: метод определения общего фосфора в торфе

Сообщение ALTAIR » Ср июн 22, 2011 2:56 pm

2tatiana.grech
А к чему такая загадочность? Спрашивайте, в чем проблема.

ЗЫ Было дело определял фосфор спектрофотометрически с молибденовой синью, правда не по этому ГОСТу, а так... Для собственных нужд анализ был, в общем.

tatiana.grech
Сообщения: 15
Зарегистрирован: Ср июн 22, 2011 12:33 pm

Re: метод определения общего фосфора в торфе

Сообщение tatiana.grech » Чт июн 23, 2011 10:26 am

загадочности нет никакой!Разложение сухой пробы торфа делаю по методу Къельдаля.Там навеска пробы кипятится с серной кислотой и перекисью водорода до обесцвечивания. Я уже 2 дня кипячу а проба раствор только темнеет!Может кто-то разлогал по другому или если так, то как долго?

Аватара пользователя
Hedgehog
химик ежовый
Сообщения: 13401
Зарегистрирован: Ср янв 19, 2005 7:41 pm

Re: метод определения общего фосфора в торфе

Сообщение Hedgehog » Чт июн 23, 2011 10:30 am

tatiana.grech писал(а):Разложение сухой пробы торфа делаю по методу Къельдаля.Там навеска пробы кипятится с серной кислотой и перекисью водорода до обесцвечивания. Я уже 2 дня кипячу а проба раствор только темнеет!
Всякие почвенно-гуминовые пробы обычно окисляют азоткой с добавлением перекиси, получается нормально.
bacco, tabacco e Venere

ALTAIR
Сообщения: 221
Зарегистрирован: Чт ноя 24, 2005 2:49 pm

Re: метод определения общего фосфора в торфе

Сообщение ALTAIR » Чт июн 23, 2011 11:15 am

Hedgehog писал(а): Всякие почвенно-гуминовые пробы обычно окисляют азоткой с добавлением перекиси, получается нормально.
Там азотка не катит, ибо согласно ГОСТа в удобрениях также определяют азот.
tatiana.grech писал(а):Там навеска пробы кипятится с серной кислотой и перекисью водорода до обесцвечивания.
Расскажите, как именно проводили этот этап анализа? Сколько, чего, в какой концентрации брали?

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: метод определения общего фосфора в торфе

Сообщение amik » Чт июн 23, 2011 11:43 am

ALTAIR писал(а):Там азотка не катит, ибо согласно ГОСТа в удобрениях также определяют азот.
Непринципиально т.к. для определения фосфора можно делать отдельную пробу :wink:

tatiana.grech, посмотрел ГОСТ 26715-85, на основании которого делается разложение пробы органических удобрений. Помимо серной кислоты и перекиси водорода необходимо использовать так называемый смешанный катализатор. Вы использовали его в работе?
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

ALTAIR
Сообщения: 221
Зарегистрирован: Чт ноя 24, 2005 2:49 pm

Re: метод определения общего фосфора в торфе

Сообщение ALTAIR » Чт июн 23, 2011 11:53 am

amik писал(а):Непринципиально т.к. для определения фосфора можно делать отдельную пробу :wink:
Можно, но человек делает анализ по ГОСТу, а там сами знаете как: шаг влево, шаг вправо...
amik писал(а):посмотрел ГОСТ 26715-85, на основании которого делается разложение пробы органических удобрений. Помимо серной кислоты и перекиси водорода необходимо использовать так называемый смешанный катализатор.
Угу, я про то же. Несмотря на то, что вначале минерализируешь с перекисью, потому все равно надо минерализировать с катализатором. Вообще говоря, такая логика меня озадачивает. Зачем делать две минерализации подряд?

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: метод определения общего фосфора в торфе

Сообщение amik » Чт июн 23, 2011 12:03 pm

Две минерализации не обязательны, как я понял, это зависит от типа удобрения.
Для каких-то достаточно просто обработки серной кислотой с катализатором, для некоторых требуется предварительная обработка с перекисью.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

ALTAIR
Сообщения: 221
Зарегистрирован: Чт ноя 24, 2005 2:49 pm

Re: метод определения общего фосфора в торфе

Сообщение ALTAIR » Чт июн 23, 2011 12:09 pm

amik писал(а):Две минерализации не обязательны, как я понял, это зависит от типа удобрения.
Согласен, однако полагал, что сие должно было быть прописано в самом ГОСТе: что для чего нужно использовать.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: метод определения общего фосфора в торфе

Сообщение amik » Чт июн 23, 2011 12:35 pm

Широка страна моя родная, много в ней и торфа и г..на навоза :wink:
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

tatiana.grech
Сообщения: 15
Зарегистрирован: Ср июн 22, 2011 12:33 pm

Re: метод определения общего фосфора в торфе

Сообщение tatiana.grech » Пт июн 24, 2011 1:15 am

Брала все как по методике, пробу(сухую)1,0 г, заливала 20 мл конц. серной к-ой и 3 мл перекисью. Оставляла на ночь, после добавляла еще 5 см перекиси и начинала нагревать, но толку ноль!Эта вытяжка мне нужна на определение общих азота, фосфара и калия, поэтому я не рассматривала азотку! почему нужно использовать еще и смешан. катализатор?понятно, что если не получается так, буду пробовать превый вариант, просто Вы говорите, что помимо к-ты и перекиси, нужно дабавлять смешанный реактив.Это не прописано....Я уже замучилась с этой методикой, то опечатки, то еще что-то.....спасибо Вам, коллеги!

MONSTA
Сообщения: 1998
Зарегистрирован: Вт фев 20, 2007 11:36 am

Re: метод определения общего фосфора в торфе

Сообщение MONSTA » Пт июн 24, 2011 9:05 am

Торф он, как бы, на болотах образуется, а на верховых болотах фосфор - самый дефицитный элемент. Из необходимых растениям. Ботаники-садисты сыпали на верховое болото соли кальция, в результате осаждения фосфора вся растительность вокруг напрочь умирала. Так что много фосфора в торфе найти нельзя принципиально. С остальными элементами тоже не на много лучше. Сложная у Вас задачка!

Iskander
Сообщения: 3150
Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Re: метод определения общего фосфора в торфе

Сообщение Iskander » Пт июн 24, 2011 9:30 am

Я кьельдалил с двуокисью селена.
Есть ещё метод с марганцовкой.

Перед отгонкой аммиака рекомендую аккуратно нейтрализовать серку содой, а потом бухать щёлочь.

Для фосфора я бы делал отдельную пробу с минерализацией азоткой.

tatiana.grech
Сообщения: 15
Зарегистрирован: Ср июн 22, 2011 12:33 pm

Re: метод определения общего фосфора в торфе

Сообщение tatiana.grech » Пт июн 24, 2011 10:07 am

Спасибо за советы, но делать разные вытяжки на фосфор и другие элементы еще можно, когда одна проба торфа, а у меня на столе их шесть проб торфа с разных мест, я же закапаюсь в лаборатории.Определенно буду делать одну вытяжку.Буду пробовать со смешанным катализатором(сернокислая медь+металл.селен).А вот перед отгонкой азота спасибо, буду знать наперед!

ALTAIR
Сообщения: 221
Зарегистрирован: Чт ноя 24, 2005 2:49 pm

Re: метод определения общего фосфора в торфе

Сообщение ALTAIR » Пт июн 24, 2011 11:06 am

tatiana.grech писал(а):почему нужно использовать еще и смешан. катализатор?
Так в ГОСТе 26715-85 написано. В конце пункта 1.4.1.2 сказано, что после добавления второй порции перекиси (кстати с перекисью не кипятят) проводят минерализацию с катализатором по пункту 1.4.1.1. Вот в этом у вас и проблема.

На всякий случай прикреплю текст этого ГОСТа.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

tatiana.grech
Сообщения: 15
Зарегистрирован: Ср июн 22, 2011 12:33 pm

Re: метод определения общего фосфора в торфе

Сообщение tatiana.grech » Пт июн 24, 2011 12:22 pm

простите, но думаю, Вы не правы!В пункте 1.4.1.2 в конце говорится, что уже со всем добавленным(в том числе и с перекисью) ставят на колбунагреватель и делают дальше как в п. 1.4.1.1, т.е. ставят под углом 45 град., сначала медленно нагревают и т.д..

ALTAIR
Сообщения: 221
Зарегистрирован: Чт ноя 24, 2005 2:49 pm

Re: метод определения общего фосфора в торфе

Сообщение ALTAIR » Пт июн 24, 2011 12:37 pm

2tatiana.grech
М-да, наверное я неправ.
Тогда может быть в перекиси дело? Она у Вас точно 30%? Может быть старая да выдохнувшаяся?

tatiana.grech
Сообщения: 15
Зарегистрирован: Ср июн 22, 2011 12:33 pm

Re: метод определения общего фосфора в торфе

Сообщение tatiana.grech » Пт июн 24, 2011 2:08 pm

да нет, нормальная(, сейчас добавила смешанный катализатор с селеном, посмотрим, изменится ли что-то!)

tatiana.grech
Сообщения: 15
Зарегистрирован: Ср июн 22, 2011 12:33 pm

Re: метод определения общего фосфора в торфе

Сообщение tatiana.grech » Вт июн 28, 2011 1:00 pm

всем добрый день!
И с селеном и с куп.меди, не получается, сейчас добавила еще туда же и перекись, я уже думаю, может нагрев не совсем сильный

tatiana.grech
Сообщения: 15
Зарегистрирован: Ср июн 22, 2011 12:33 pm

Re: метод определения общего фосфора в торфе

Сообщение tatiana.grech » Вт июн 28, 2011 3:51 pm

И на нашей улице праздник)))), Получилось все, как только асбестом накрыла!Правда растворы стали прозрачными, но с явным цветом зелени.В ГОСТе 28743-93 написано, что так тоже может быть!!!Единственное на дне осадок есть из белых кристаллов(небольшой).Но я думаю, ничегог страшного)))СПАСИБО!БОЛЬШОЕ,ЧЕЛОВЕЧЕСКОЕ!

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 1 гость