++++ как ВЭЖХ определить "чистоту" терефталоилхлорида

[AriOmeli]

Доброго времени суток всем!
Подскажите пожалуйста способы определения на ВЭЖХ чистоты терефталоилдихлорида (дихлорангидрида терефталевой кислоты InChI=1/C8H8N2O2/c9-7(11)5-1-2-6(4-3-5)8(10)12/h1-4H,(H2,9,11)(H2,10,12)). Нашли методики - определения изофталевой кислоты, но нам они не подходят, так как там используется метанол, у нас его нет (и не будет).

Заранее благодарю за любую помощь!

[StYV]

Если на обращенке можно использовать ацетонитрил, он примерно на 15% сильнее метанола. Правда теперь он попал в список. Из доступных и не имеющихся в списке только изопропанол, он еще сильнее ацетонитрила, но вот вязкость у него большая. Наверно есть смысл получать эфиры кислоты и анализировать ГЖХ.
С уважением StYV.

[абр]

Этанол - выбор профессионалов! © кто-то здесь

[AriOmeli]

Ацетонитрил у нас имеется.
Вопрос в другом, ТФХ просто растворить в ацетонитриле и всё? не будет ли он при этом частично гидролизоваться (в ацетонитриле есть небольшое количество воды), а одна из искомых примесей - терефталевая кислота. На ПФ - 100% ацетонитрил пробовали, выходит 2 микропримеси и двойной пик, причём первая его часть - размытая. А после того как проба постояла 15-20 минут появились наездники на основном пике (уже на хвосте пика). Получается, что со временем в пробе идут процессы...

[AriOmeli]

Этанол содержит большое количество воды, а у нас возможная примесь - терефталевая кислота. Терефталоилхлорид из воздуха влагу хватает, а тут аж 4% воды! не подходит.

[Cherep]

ммм... этанол сам по себе с терефтоилхлоридом реагирует.
вещество липофильное в доску, неужели ацетонирил его обращёнки смывает
может лучше прямая фаза и этилацет с гексаном. В этилацетат небольшое количество уксусной, чтобы не хвостило. но уксусная тоже может с хлорангидридами реагировать.

[StYV]

Снова советую переводить хлорангидрид в эфир и на обращенке делать - задача то весьма простая.
С уважением StYV.

[абр]

1. Бывает абсолютный этанол
2. Вода бывает и в метаноле
3. Если терефтоилхлорид реагирует с этанолом, то что мешает реакции с метанолом?
4. Почему именно ВЭЖХ? терефтоилхлорид промышленный продукт и методы его анализа прописаны в соответствующей НД.

[Cherep]

ну ясен перец, что и с метанолом реагирует

[AriOmeli]

Снова советую переводить хлорангидрид в эфир и на обращенке делать - задача то весьма простая.
С уважением StYV.

перевели и проанализировали на ацетонитриле, теперь подбираю ПФ, не полностью поделился основной пик. ________________________________
Я не волшебник, я только учусь )))

[AriOmeli]

ммм... этанол сам по себе с терефтоилхлоридом реагирует.
вещество липофильное в доску, неужели ацетонирил его обращёнки смывает
может лучше прямая фаза и этилацет с гексаном. В этилацетат небольшое количество уксусной, чтобы не хвостило. но уксусная тоже может с хлорангидридами реагировать.

С этанолом опробуем, смывать вроде не должен, но смывает!

[Cherep]

я ваще не понимаю, каким хреном терефтаилхлорид должен с обращенки слазить?

[StYV]

Тут прозвучала вполне разумная вещь - продукт то промышленный и наверняка методы контроля прописаны. Зачем огород то городить?
С уважением StYV.

[AriOmeli]

...продукт то промышленный и наверняка методы контроля прописаны. Зачем огород то городить?
С уважением StYV.

Мысль оч. разумная, не спорю. Сразу возник вопрос почему не делать так, как производители. Ответили: Те методы контроля - определение оптической плотности и титрование прекурсором, которого у нас нет и связываться с ним не будут. Нужны новые методы контроля.

[AriOmeli]

может лучше прямая фаза и этилацет с гексаном. В этилацетат небольшое количество уксусной, чтобы не хвостило. но уксусная тоже может с хлорангидридами реагировать.

Если прямая фаза, то какой сорбент колонки лучше брать? посоветуйте

[avor]

Так это, может вам просто измерить количество хлора и количество фталата титрованием.

[StYV]

Использовали диметилтерефталат в качестве внутреннего стандарта на силикагеле типа Si 60, подвижная фаза октан-бутилацетат (около 6%). И все-таки делайте на обращенке - это удобнее всего.
С уважением StYV.

[AriOmeli]

Спасибо, StYV.

[AriOmeli]

Всем спасибо за помощь!
Решили попробовать проанализировать на ГЖ хроматографе. Может кто подскажет какой сорбент лучше подойдёт для ГЖ определения? Буду признательна!

[avor]

На ГЖХ кислота скорее всего не поднимется и вообще плохо с ней будет. Ангидрид агресивен, я не ГЖ хроматографист, но я бы искал в области парафинов и перфторанов.