ямр-спектры полимеров

[mda]

Огромная просьба помочь!!! Получил ямр 1н-спектры поливинилового спирта в смешанном растворителе ДМСО-d6-D2o при разном соотношении компонентов этого самого растворителя. Задача заключается в том, чтобы по смещению сигнала ОН-группы посмотреть водородные связи. Полученные спектры оказались очень сложными, не могу расшифровать.Требуется помощь в расшифровке

[Polychemist]

Ну на них бы взглянуть?

[eukar]

У нас, кстати, в базе есть пара спектров из серии "найдите 10 отличий в условиях" - все условия идентичны, а спектры разные...

[Сержл]

Огромная просьба помочь!!! Получил ямр 1н-спектры поливинилового спирта в смешанном растворителе ДМСО-d6-D2o при разном соотношении компонентов этого самого растворителя. Задача заключается в том, чтобы по смещению сигнала ОН-группы посмотреть водородные связи. Полученные спектры оказались очень сложными, не могу расшифровать.Требуется помощь в расшифровке

похая идея, вода и с ДМСО взвимодействует и с полимером, ДМСО тоже с полимером будет взаимодействовать (водородная связь). Да и гидроксогруппа в ЯМР -гулящая от концентрации и температуры ползает.
Думаю лучше обратиться к ИК. В любой книжке прописана техника эксперимента, только надо подумать на счет кювет, они в воде растворимы, но не все, можно снимать и стеклянных.

Для полного решения хорошо бы узнать полно задачу. Надо посмотреть водородную связь с водой, либо с ДМСО, либо интересует их смесь?

[mda]

Огромная просьба помочь!!! Получил ямр 1н-спектры поливинилового спирта в смешанном растворителе ДМСО-d6-D2o при разном соотношении компонентов этого самого растворителя. Задача заключается в том, чтобы по смещению сигнала ОН-группы посмотреть водородные связи. Полученные спектры оказались очень сложными, не могу расшифровать.Требуется помощь в расшифровке

похая идея, вода и с ДМСО взвимодействует и с полимером, ДМСО тоже с полимером будет взаимодействовать (водородная связь). Да и гидроксогруппа в ЯМР -гулящая от концентрации и температуры ползает.
Думаю лучше обратиться к ИК. В любой книжке прописана техника эксперимента, только надо подумать на счет кювет, они в воде растворимы, но не все, можно снимать и стеклянных.

Для полного решения хорошо бы узнать полно задачу. Надо посмотреть водородную связь с водой, либо с ДМСО, либо интересует их смесь?

Вы совершенно правы интересует взаимодействие между ПВС, водой и ДМСО. Спектры выложу в exchange для Polychemist

[Сержл]

Огромная просьба помочь!!! Получил ямр 1н-спектры поливинилового спирта в смешанном растворителе ДМСО-d6-D2o при разном соотношении компонентов этого самого растворителя. Задача заключается в том, чтобы по смещению сигнала ОН-группы посмотреть водородные связи. Полученные спектры оказались очень сложными, не могу расшифровать.Требуется помощь в расшифровке

похая идея, вода и с ДМСО взвимодействует и с полимером, ДМСО тоже с полимером будет взаимодействовать (водородная связь). Да и гидроксогруппа в ЯМР -гулящая от концентрации и температуры ползает.
Думаю лучше обратиться к ИК. В любой книжке прописана техника эксперимента, только надо подумать на счет кювет, они в воде растворимы, но не все, можно снимать и стеклянных.

Для полного решения хорошо бы узнать полно задачу. Надо посмотреть водородную связь с водой, либо с ДМСО, либо интересует их смесь?

Вы совершенно правы интересует взаимодействие между ПВС, водой и ДМСО. Спектры выложу в exchange для Polychemist

Проснять все чистое на ИК, потом смесь в стеклянной кювете. Области ОН ДМСО не закрывает.

[mda]

Смысл в том, чтобы сделать это на ямр. Посмотреть скорость протонного обмена

[Сержл]

Смысл в том, чтобы сделать это на ямр. Посмотреть скорость протонного обмена

Да тут чума, тут еще и обмен дейтерия будет со спиртом и наоборот, если брать дейтероводу и дейтеро ДМСО, можно так ткнуться, для них сигналы есть во всех справочниках и можно обмен посмотреть по интегралам до и апосля.

[mda]

Смысл в том, чтобы сделать это на ямр. Посмотреть скорость протонного обмена

Да тут чума, тут еще и обмен дейтерия будет со спиртом и наоборот, если брать дейтероводу и дейтеро ДМСО, можно так ткнуться, для них сигналы есть во всех справочниках и можно обмен посмотреть по интегралам до и апосля.

В exchange лежат ямр-спектры для Polychemist. Снимал на частоте 200МГц. Сигнал для ДМСО 2.5м.д., для D2O не знаю. Проблема также в том, что в ДМСО-d6 всегда присутствует D2O и HOD. Но их сигналы сдвинуты относительно основного сигнала Н2О. На спектрах мне нужно определить положение метиленовой группы(СН2), метиновой (СН) и гидроксильной (ОН). Знаю, что ОН-группа лежит в наиболее слабом магнитном поле, затем СН-группа, а в самом сильном СН2-группа. Однако ОН-группа при смещении может перекрывать сигнал СН-группы. Также в системе,как мне кажется присутствуют эффекты спин-спинового взаимодействия и магнитной анизотропии, которые влияют на мультиплетность пиков. Короче говоря нужно точно знать где какая группа расположена на спектрах. Если можете помогите чем-нибудь. Заранее благодарю.

[Сержл]

D6-dmso сигналит 2,5 мд, вода в нем 3,42 (400 Mhz) широким бугром.

[mda]

D6-dmso сигналит 2,5 мд, вода в нем 3,42 (400 Mhz) широким бугром.

Cпасибо! А дальше что?

[Сержл]

D6-dmso сигналит 2,5 мд, вода в нем 3,42 (400 Mhz) широким бугром.

Cпасибо! А дальше что?

чаго-чаго , на первом спектре 1,4мд- метиленовое звено, 2,5-дмсо, 3,2-вода, 3,7-CHOH, OH-ДАЛЬШЕ, по-моему в промышленном есть еще и ацетат от него пик в районе 2 мд и кое что в районе 4,4 мд.

[mda]

D6-dmso сигналит 2,5 мд, вода в нем 3,42 (400 Mhz) широким бугром.

Cпасибо! А дальше что?

чаго-чаго , на первом спектре 1,4мд- метиленовое звено, 2,5-дмсо, 3,2-вода, 3,7-CHOH, OH-ДАЛЬШЕ, по-моему в промышленном есть еще и ацетат от него пик в районе 2 мд и кое что в районе 4,4 мд.

Спасибо Сержл это уже кое-что. Если Вам не трудно сделайте свое заключение также в отношении других спектров. Мне кажется ОН или СНОН должно смещаться

[Сержл]

D6-dmso сигналит 2,5 мд, вода в нем 3,42 (400 Mhz) широким бугром.

Cпасибо! А дальше что?

чаго-чаго , на первом спектре 1,4мд- метиленовое звено, 2,5-дмсо, 3,2-вода, 3,7-CHOH, OH-ДАЛЬШЕ, по-моему в промышленном есть еще и ацетат от него пик в районе 2 мд и кое что в районе 4,4 мд.

Спасибо Сержл это уже кое-что. Если Вам не трудно сделайте свое заключение также в отношении других спектров. Мне кажется ОН или СНОН должно смещаться

Остальные посмотрел, разрешение плоховатое, то ли полимер (вязкий), то ли 200-ка. Боюсь делать выводы. Плюс, как говорил, если спектры снимались при одной концентрации и при одной температуре, то можно, если нет, то гидроксогруппа сама может поплыть. Еще нужны все условия к каждому спектру, картинки там разные.

[mda]

D6-dmso сигналит 2,5 мд, вода в нем 3,42 (400 Mhz) широким бугром.

Остальные посмотрел, разрешение плоховатое, то ли полимер (вязкий), то ли 200-ка. Боюсь делать выводы. Плюс, как говорил, если спектры снимались при одной концентрации и при одной температуре, то можно, если нет, то гидроксогруппа сама может поплыть. Еще нужны все условия к каждому спектру, картинки там разные.

Спектры снимались на 200МГц, прибор varian mercury vx-200, концентрация полимера одинакова во всех образцах. Изменяли лишь соотношение между компонентами орастворителя(ДМСО и D2O). А о каких дополнительных картинках идет речь?

[Сержл]

D6-dmso сигналит 2,5 мд, вода в нем 3,42 (400 Mhz) широким бугром.

Остальные посмотрел, разрешение плоховатое, то ли полимер (вязкий), то ли 200-ка. Боюсь делать выводы. Плюс, как говорил, если спектры снимались при одной концентрации и при одной температуре, то можно, если нет, то гидроксогруппа сама может поплыть. Еще нужны все условия к каждому спектру, картинки там разные.

Спектры снимались на 200МГц, прибор varian mercury vx-200, концентрация полимера одинакова во всех образцах. Изменяли лишь соотношение между компонентами орастворителя(ДМСО и D2O). А о каких дополнительных картинках идет речь?

Тады где и сколько чего для каждого спектра?

[mda]

D6-dmso сигналит 2,5 мд, вода в нем 3,42 (400 Mhz) широким бугром.

Тады где и сколько чего для каждого спектра?

соотношения в растворителе:
1. 100%ДМСО-d6
2. 100% D2O
3. 50/50
4. 65ДМСО-35D2О
5. 15ДМСО-85D2О
6.85ДМСО-15D2О
По моему так. Сейчас нет записей под рукой. Но в №1,2,5 уверен точно

[Сержл]

D6-dmso сигналит 2,5 мд, вода в нем 3,42 (400 Mhz) широким бугром.

Тады где и сколько чего для каждого спектра?

соотношения в растворителе:
1. 100%ДМСО-d6
2. 100% D2O
3. 50/50
4. 65ДМСО-35D2О
5. 15ДМСО-85D2О
6.85ДМСО-15D2О
По моему так. Сейчас нет записей под рукой. Но в №1,2,5 уверен точно

Вечерком репку почешу, скажу, что думаю по этому поводу, хотя сам иногда в тонких вещах беседую с прибористами, там прям влет, особенно у тех , кто лет так 50 всяки дивны штуки сымает.

[mda]

D6-dmso сигналит 2,5 мд, вода в нем 3,42 (400 Mhz) широким бугром.

Тады где и сколько чего для каждого спектра?

Вечерком репку почешу, скажу, что думаю по этому поводу, хотя сам иногда в тонких вещах беседую с прибористами, там прям влет, особенно у тех , кто лет так 50 всяки дивны штуки сымает.

Спасибо! А я уточню составы.

[Сержл]

Спасибо! А я уточню составы.[/quote]

Да, еще бы хим сдвиги поставить над пиками...даны только интегралы.