Анализ на кремний

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Аватара пользователя
alien308
Сообщения: 548
Зарегистрирован: Пт окт 23, 2009 8:53 pm

Анализ на кремний

Сообщение alien308 » Чт авг 25, 2011 4:40 pm

Необходима методика экспресс-анализ на кремний. Попроще. Лаборатория не только не аналитическая, но и не химическая. Титрованием или спектрофотометрически.
Исходный образец смесь аморфной двуокиси кремния и углерода и чуть чуть всего остального.

Кремний переводится в растворимую форму кипячением в растворе NaOH или сплавлением с твёрдым NaOH. Что лучше дальше делать?

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Анализ на кремний

Сообщение amik » Чт авг 25, 2011 5:14 pm

Дык зависит от требуемой точности анализа :?
Экспрессно - фотометрия желтого кремнемолибдата. Достаточно иметь ФЭК, пару колб с пипетками и градуировочный график. +/- 5% отн. Полчаса времени.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
alien308
Сообщения: 548
Зарегистрирован: Пт окт 23, 2009 8:53 pm

Re: Анализ на кремний

Сообщение alien308 » Чт авг 25, 2011 5:26 pm

Само то. А ссылку не бросите?
Большой фон NaOH не будет мешать?

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Анализ на кремний

Сообщение amik » Чт авг 25, 2011 5:44 pm

Комплекс в кислой среде образуется и NaOH не жмет, т.к. все-равно надо закислять и при этом щелочные не мешают.
Методик для разных продуктов на кремний, как основное вещество полно.
См. монографию "Аналитическая химия кремния", которая выкачивается из сети. Куча ГОСТов на ту же тему.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
alien308
Сообщения: 548
Зарегистрирован: Пт окт 23, 2009 8:53 pm

Re: Анализ на кремний

Сообщение alien308 » Чт авг 25, 2011 6:09 pm

Спасибо.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Анализ на кремний

Сообщение avor » Чт авг 25, 2011 7:11 pm

так это! Экспресс-метод: углерод выжечь кислородом при повышенных температурах, остальное взвесить. :)

Polychemist
Сообщения: 9211
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Анализ на кремний

Сообщение Polychemist » Пт авг 26, 2011 11:34 am

Если кремния мало - см методику синего кремнемолибдата. Чуть больше реактивов и на 2-3 ч дольше, в смысле перед измерением раствор надо выдержать 3 ч (реально хватает 2-х).

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Анализ на кремний

Сообщение amik » Пт авг 26, 2011 11:59 am

ИМХО все методики только на первый взгляд кажутся простыми в исполнении. С той же прокалкой вполне может оказаться, что углерод так просто не выгорает.
Если в исходной пробе есть посторонние вещества, то возможно понадобится предусмотреть фильтрацию после щелочного вскрытия т.к. присутствие взвешенных частиц сразу исказит данные фотометрии.
И т.д. :?
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Polychemist
Сообщения: 9211
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Анализ на кремний

Сообщение Polychemist » Пт авг 26, 2011 4:55 pm

Ага. Бывает полезно смотреть весь спектр и фиксить базовую.

Аватара пользователя
alien308
Сообщения: 548
Зарегистрирован: Пт окт 23, 2009 8:53 pm

Re: Анализ на кремний

Сообщение alien308 » Пт авг 26, 2011 10:05 pm

Спасибо всем за обсуждение. Прокаливать нехорошо. Не весь углерод выгорает. Графит присутствует, он медленно окисляется.
После выщелачивания осадок отфуговываю, так как фильтруется гадостно.
Что интересно, при сплавлении с NaOH углерод почти весь окисляется, к сожалению только почти. Температура 400C. Время 1 час.

Химия кремнемолибдатов какая то странная, незнакомая :) Сижу разбираюсь. Не умею я использовать методики без понимания химии.

Polychemist
Сообщения: 9211
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Анализ на кремний

Сообщение Polychemist » Сб авг 27, 2011 5:10 am

Ну почитайте ещё Айлера... Или не читайте, а готовьте реактивы, стандарты и контрольные образцы и работайте - методики классические, никогда не вызывали сомнений, в конце концов - "Вам шашечки или ехать"? :D
1.pdf
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 6 гостей