Анализ на кремний

[alien308]

Необходима методика экспресс-анализ на кремний. Попроще. Лаборатория не только не аналитическая, но и не химическая. Титрованием или спектрофотометрически.
Исходный образец смесь аморфной двуокиси кремния и углерода и чуть чуть всего остального.

Кремний переводится в растворимую форму кипячением в растворе NaOH или сплавлением с твёрдым NaOH. Что лучше дальше делать?

[amik]

Дык зависит от требуемой точности анализа
Экспрессно - фотометрия желтого кремнемолибдата. Достаточно иметь ФЭК, пару колб с пипетками и градуировочный график. +/- 5% отн. Полчаса времени.

[alien308]

Само то. А ссылку не бросите?
Большой фон NaOH не будет мешать?

[amik]

Комплекс в кислой среде образуется и NaOH не жмет, т.к. все-равно надо закислять и при этом щелочные не мешают.
Методик для разных продуктов на кремний, как основное вещество полно.
См. монографию "Аналитическая химия кремния", которая выкачивается из сети. Куча ГОСТов на ту же тему.

[alien308]

Спасибо.

[avor]

так это! Экспресс-метод: углерод выжечь кислородом при повышенных температурах, остальное взвесить.

[Polychemist]

Если кремния мало - см методику синего кремнемолибдата. Чуть больше реактивов и на 2-3 ч дольше, в смысле перед измерением раствор надо выдержать 3 ч (реально хватает 2-х).

[amik]

ИМХО все методики только на первый взгляд кажутся простыми в исполнении. С той же прокалкой вполне может оказаться, что углерод так просто не выгорает.
Если в исходной пробе есть посторонние вещества, то возможно понадобится предусмотреть фильтрацию после щелочного вскрытия т.к. присутствие взвешенных частиц сразу исказит данные фотометрии.
И т.д.

[Polychemist]

Ага. Бывает полезно смотреть весь спектр и фиксить базовую.

[alien308]

Спасибо всем за обсуждение. Прокаливать нехорошо. Не весь углерод выгорает. Графит присутствует, он медленно окисляется.
После выщелачивания осадок отфуговываю, так как фильтруется гадостно.
Что интересно, при сплавлении с NaOH углерод почти весь окисляется, к сожалению только почти. Температура 400C. Время 1 час.

Химия кремнемолибдатов какая то странная, незнакомая Сижу разбираюсь. Не умею я использовать методики без понимания химии.

[Polychemist]

Ну почитайте ещё Айлера... Или не читайте, а готовьте реактивы, стандарты и контрольные образцы и работайте - методики классические, никогда не вызывали сомнений, в конце концов - "Вам шашечки или ехать"?

1.pdf