Определение уксусной кислоты в воздухе

[tatiana.grech]

Всем добрый день!
У меня возникла проблема с методикой (Е.А. Перегуд, Е.В.Гернет Химический анализ воздуха промышленных предприятий, 1973 г.) определения уксусной кислоты в пром.выбросах. Метод основан на титровании,на реакции:6CHзCOOH+5KJ+KJOз=6 CH3COOK+3J2+3H2O. Выделившийся иод оттитровывают р-ом тиосульфата (0,002 н.) в присутствии крахмала. После дабовления крахмала цвет меняется (выделяется иод) только в холостой пробе, а в пробах, где предположительно должна быть кислота, ничего не происходит. Какая-то ерунда! Подскажите пожалуйста, может кто-то сталкивался с подобной проблемой,может в самой методике проблема. Если кто-то делает по другому, подскажите какая методика?
Спасибо.

[Polychemist]

Ну может нет у Вас кислоты в пробах... Сделайте искусственную пробу с парами уксуса. Кстати, этим методом Вы определите любую кислоту, а основания, например, аммиак, будут мешать.

[tatiana.grech]

Я не очень понимаю, почему холостая проба (а это просто вода) дает реакцию, а проба(воздух, пропущенный через эту же воду) не дает. Если бы не было кислоты, то на титрование должно уйти столько же, сколько и на холостую. Но титроватьб даже нечего(. может, действительно какой-то мешающий фактор.

[tatiana.grech]

Стыдно просить, но вдруг... В бесплатном варианте не могу найти
ПНД Ф 13.1.70-10 «Методика измерений массовой концентрации уксусной кислоты в промышленных выбросах в атмосферу фотометрическим методом с ванадатом аммония» . А пока начальнику скажешь, чтобы купил...времени много уйдет, а пробы стоят. Если вдруг, у кого-то есть в электронном виде документ, пожалуйста скинь те, если не жалко, на почту tatiana.grech{coбaчkа}rambler.ru

[Polychemist]

Что у Вас за вода? Свеже деионизованная? Или хотя бы хороший дистиллят, прокипяченный и высушенный под трубкой со щелочью? Какой рН у воды? Как она титруется (рН-метрически) щелочью? Что за воздух через воду дуете? Какой рН у воды после продувки? А если забирать воздух над стаканом с уксусной кислотой?

[Persulfat]

Может Ваша холостая вода чуть кислая, поэтому йод и выделяется (собственно, для этого холостую и делают, наверное). А в воздухе пропускаемом может какие основания есть, которые нейтрализуют эту кислоту. Объем какой идет на титрование холостой пробы?

[tatiana.grech]

Всем большое спасибо за советы! я замучилась с этой методикой, отложила ее в ящик) пропустили через капель.Пока не купим методику(выше ук.).Будем на капели прогонять