Эмиссия в абсорбции

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Xenija_sky
Сообщения: 1
Зарегистрирован: Пн ноя 07, 2011 11:56 am

Эмиссия в абсорбции

Сообщение Xenija_sky » Пн ноя 07, 2011 1:16 pm

Здравствуйте! У нас в лаборатории сложилась очень необычная проблема при работе на атомно-абсорбционном спектрометре Analyst-200 наблюдается следующее:
- анализ пробы воды на цинк проходит благополучно;
- анализ пробы воды на медь проходит благополучно;

Что ж е касается анализа пробы поверхностной воды нашей реки на свинец атомно-абсорбционным методом, то в этом случае наблюдается нечто необъяснимое. Растворы для градуировки приготовленные из ГСО дают очень неплохой результат при построении калибровочной кривой и, кроме того, сохраняют стабильность показаний при измерении их как проб. Что же касается пробы поверхностной воды, то ситуация складывается таким образом, что показания прибора ниже холостого бланка, что указывает на то, что будто в воде есть нечто, что дает эмиссию, при чем такую эмиссию, которя перекрывает абсорбцию и показывает результат за минусом. Еще один момент. Если прогнать растворы для градуировки после того, как прогнали природную воду, то и они теряют стабильность первоначальных показаний, отправляя ее в точки ниже нуля... Как нам быть в данной ситуации. Ведь результат не только искажается, но и в принципе неверен. Если есть специалисты, которые сталкивались с такой проблемой и ее удалось решить, а может быть просто практики, которые могут дать совет... С большой благодарностью заранее, Ксения

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Эмиссия в абсорбции

Сообщение avor » Пн ноя 07, 2011 4:14 pm

Я бы упарил и прокалил градусах при 400-600 вашу воду в азотной кислоте в кварцевом тигле, а потом осадок смыл бы в пробу дистиллятом и померил. Но я не занимаюсь ААС. Это рекомендация из общих соображений

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 9566
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Эмиссия в абсорбции

Сообщение SkydiVAR » Пн ноя 07, 2011 4:54 pm

avor писал(а):Я бы упарил и прокалил градусах при 400-600 вашу воду в азотной кислоте в кварцевом тигле, а потом осадок смыл бы в пробу дистиллятом и померил. Но я не занимаюсь ААС. Это рекомендация из общих соображений
Идея, в принципе, здравая, хотя я бы прокаливать не стал. Упаривание с царской водкой, желательно не досуха (впрочем - можно и досуха, главное не перегревать) + разведение до стандартного объема 1М HNO3 - спасут отца русской демократии.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Эмиссия в абсорбции

Сообщение avor » Пн ноя 07, 2011 6:28 pm

SkydiVAR писал(а): спасут отца русской демократии.
Скорее мать :)

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 10 гостей