определение оксида железа (111) в меле

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
IRCHIK
Сообщения: 8
Зарегистрирован: Пн янв 23, 2012 12:33 pm

определение оксида железа (111) в меле

Сообщение IRCHIK » Пн янв 23, 2012 12:52 pm

При добавлении виннокислого аммония к раствору происходит частичная кристаллизация раствора, в дальнейшем при определении уже на фотоэлектроколориметре в кювете раствор мутнеет, почему?

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: определение оксида железа (111) в меле

Сообщение amik » Пн янв 23, 2012 1:09 pm

Самый простой ответ - образуется малорастворимый тартрат кальция(кальций виннокислый).
Методику приведите, пожалуйста.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

IRCHIK
Сообщения: 8
Зарегистрирован: Пн янв 23, 2012 12:33 pm

Re: определение оксида железа (111) в меле

Сообщение IRCHIK » Пн янв 23, 2012 9:15 pm

Методика по ГОСТ 21138.8-73. 5г СаСо3 разлагают соляной кислотой, затем фильтруют и аликвотную часть фильтрата - 25мл берут для определения оксида железа.Добавляют виннокислый аммоний 25% р-р -25мл, затем сульфосалициловую кислоту 30% р-р- 15мл, добавляют аммиак водный до изменения окраски и в избыток 5мл, доводят водой дометки 100мл. Полученный раствор используют для определения оптической плотности. Сам раствор получается прозрачным, осадок в виде кристалов осаждается на дне колбы, но когда заполняешь кювету через 1-2 сек. раствор мутнеет и определить оптическую плотность невозможно. Как можно избежать подобного эффекта?

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: определение оксида железа (111) в меле

Сообщение amik » Пн янв 23, 2012 11:16 pm

IRCHIK, ГОСТ 21138.8-73 давно не действует и заменен на ГОСТ 21138.8-78. Будьте внимательны, ссылаясь на недействующие методики :wink:
IRCHIK писал(а):5г СаСо3 разлагают соляной кислотой, затем фильтруют и аликвотную часть фильтрата - 25мл берут для определения оксида железа

В ГОСТ 21138.8-78 написано, что аликвота берется от раствора, приготовленного по ГОСТ 21138.5-78, но там растворяют 1г мела, а не 5г, как написано у вас.
Переделайте штоле и не должно быть никаких осадков и мути в кювете.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

IRCHIK
Сообщения: 8
Зарегистрирован: Пн янв 23, 2012 12:33 pm

Re: определение оксида железа (111) в меле

Сообщение IRCHIK » Вт янв 24, 2012 7:16 am

Спасибо попробую! Но вот еще вопрос. в ГОСТе 21138.6-78 при определении нерастворимого остатка в соляной кислоте сказано: п.3.1.абзац второй "фильтрат ... сохраняют для определения содержания полуторных окислов и окиси железа." Как это понимать?

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: определение оксида железа (111) в меле

Сообщение amik » Вт янв 24, 2012 10:02 am

Этот раствор в дальнейшем используется в весовом методе определения массовой доли суммы полуторных оксидов железа и алюминия по ГОСТ 21138.7-78
Железо определяется отдельно фотометрическим методом. Там навеска мела составляет как-раз 1г.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

IRCHIK
Сообщения: 8
Зарегистрирован: Пн янв 23, 2012 12:33 pm

Re: определение оксида железа (111) в меле

Сообщение IRCHIK » Вт янв 24, 2012 10:56 am

Спасибо!Теперь понятно.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: Google [Bot] и 5 гостей