определение NH4+ и CL2(свободного ) фотометрически

[offday]

1). Необходимо определить содержание NH4 в серной кислоте 98%

Есть в наличиии фотометр и реагенты (окрашивающие) Merckовские. Приготовил раствор с содержанием NH4+. Просканировал по всем длинам волн, определил, что для 690нм лучше всего видно поглощение. Приготовил стандартные растворы NH4+(0.01ppm, 0.05ppm, 0.1ppm, 0.5ppm). Построил калибровочную кривую (очень ничего такая получилась...). Беру серную кислоту 98% и пытаюсь раствором щелочи довести pH хотябы до 5 (согласно документации Merck работать в интервале pH 4-8). При pH чуть больше 2 при добавлении щелочи выпадает осадок. Проверяю спецификацию на кислоту--вижу превышение по кальцию (> 800ppb ). Центрифугирую и сливаю раствор с осадка, добавляю Mwerckовский реагент, получаю окрашивание, но при замере поглощение получается просто огромным (предполагаю, что его дают частицы осадка, оставшиеся в растворе).

Подскажите плизз что делать!!!!!!!!!!!!!!!!

2). При определении свободного хлора в соляной кислоте 30%. Провожу измерение поглощения при определенной длине вролны, а где найти молярные коэффициенты поглощения чтобы посчитать?

[antabu]

После нейтрализации кислоты, какова концентрация сульфата, оценочно? Ну или во сколько раз увеличился объём по отношению к исходной пробе?

[offday]

После нейтрализации кислоты, какова концентрация сульфата, оценочно? Ну или во сколько раз увеличился объём по отношению к исходной пробе?

Я брал 5мл кислоты, разбавлял в 2 раза водой и аккуратно приливал щелочь суммарно разбавление составило 1 к 7. Для меня вообще удивительно было, что при смешивании кислоты и щелочи квалификации ULSI выпадает осадок... (ди воду тож контролируют, оттуда тож не могло).

[amik]

Что такое ULSI Какого качества предполагается H2SO4?
Вообще при смешении серной кислоты и натриевой щелочи в таких пропорциях может выкристаллизоваться обычный 10-водный сульфат натрия. Разбавьте еще в несколько раз.

[offday]

Что такое ULSI Какого качества предполагается H2SO4?
Вообще при смешении серной кислоты и натриевой щелочи в таких пропорциях может выкристаллизоваться обычный 10-водный сульфат натрия. Разбавьте еще в несколько раз.

Вот про образование 10-водного сульфата натрия интересно. Это из Вашего личного опыта? Или про его образование где-то еще почитать можно?

[amik]

Делаю вывод, исходя из растворимости образующегося сульфата натрия.
Для анализа берете 5мл кислоты, из которой образуется ~ 13г Na2SO4. Для 35мл итогового объема это превышает растворимость соли (19г на 100г воды при 20град, 27,9г/100г при 25град).
Попробуйте разбавить еще хотя бы вдвое.

[offday]

Судя по всему Вы правы...

[duke2003]

Влезу со своим комментом.
Сильно сомневаюсь, что NH4+ сам по себе абсорбирует UV свет. Возможно, что в Вашей системе, что-нибуль другое (примесь) его абсорбировало.

[offday]

Влезу со своим комментом.
Сильно сомневаюсь, что NH4+ сам по себе абсорбирует UV свет. Возможно, что в Вашей системе, что-нибуль другое (примесь) его абсорбировало.

Просто я нашел методику определения аммиака в воздухе и водном растворе фотометрически. (по ГОСТу какому-то). Они там определяют 0.05-3 ppm. Поглощение определяют при 425 нм. И еще одну методику я нашел: принцип тот же, что у предыдущих, но поглощение определяется при 690 нм (при этой длине волны у меня получается лучше). У меня проблемы с пробоподготовкой: pH должно быть 4-10 и для сильнокислого раствора приходится прилично разбавлять...И по серной результаты странные получаются, хотя по воде-все нормально.