Странности с определением нитратов

[barsergey]

Уважаемые коллеги, нужна Ваша консультация.
При определении нитратов берем аликвоту исследуемого раствора, добавляем 1 мл салицилата Nа (0,5%, водный). Выпариваем. Остаток смачиваем водой + 1 мл конц.серняшки. Через 10 мин + 15мл дис.воды. Затем + NаOH. В некоторых пробах появляется некий газ, хотя не должен. И цвет исчезает. Что может быть не так? Что за газ такой непонятный?
С уважением,
barsergey

[amik]

Сам определением не занимался Посмотрел методику определения нитратов в воде и возникли встречные вопросы.
- устраняли ли влияние мешающих факторов, как то хлоридов и нитритов?
- упаривали ли пробы на водяной бане или был возможен перегрев сухой пробы, если упаривали на плитке? Так и до декарбоксилирования салицилата дело может дойти
- нужно ли смачивать упаренную пробу водой перед добавлением серной кислоты? В просмотренной методике и аналогичных концентрированная кислота добавляется непосредственно к сухой выпаренной пробе.

[barsergey]

Такая оказия случалась и при проверке калибровочного графика, т.е. стандартные р-ры + реактивы. На водяной бане. Снимали сразу как выпаривались. Смачивать необязательно - но по нашей методике (сов.гост) это есть

[Tokashi]

делаю такой анализ изредка, но газ ни разу не выделялся, может качество реактивов низкое?