Определение сложных эфиров

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Araneus
Сообщения: 9
Зарегистрирован: Чт мар 12, 2009 12:19 pm

Определение сложных эфиров

Сообщение Araneus » Ср апр 25, 2012 11:18 am

Приветствую всех!

Вопрос такой. Нужна методика определения количественного определения сложных эфиров в растворе. Нашел, казалось бы, подходящую: добавление гидроксиламина со щелочью, через некоторое время - нейтрализация среды кислотой и добавление хлорного железа, приводящее к возникновению фиолетовой окраски. Т.е., образуются гидроксамовые кислоты, образующие окрашенные комплексы Но: при этом идет небольшое выделение газа. Пузырьки газа быстро оседают на стенках кюветы ФЭКа, и точные измерения становятся проблематичными. В описании методики ничего про газ не сказано.

Можете подсказать, кто знает, что это за газ и как с ним бороться?

maks
Сообщения: 13989
Зарегистрирован: Вс апр 19, 2009 3:32 pm

Re: Определение сложных эфиров

Сообщение maks » Ср апр 25, 2012 11:35 am

есть подозрение что это банально HCl
ибо гидроксиламин небось гидрохлорид , после подщелачивания идет подкисление ,кстати чем ?
вот он и выделяется
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник

MONSTA
Сообщения: 1998
Зарегистрирован: Вт фев 20, 2007 11:36 am

Re: Определение сложных эфиров

Сообщение MONSTA » Ср апр 25, 2012 12:10 pm

Другое подозрение - что у Вас банально просроченная щелочь. Наглотавшаяся углекислого газа. И при подкислении она элементарно этот углекислый газ выделяет. Как бороться? Нихт ферштейн.

Araneus
Сообщения: 9
Зарегистрирован: Чт мар 12, 2009 12:19 pm

Re: Определение сложных эфиров

Сообщение Araneus » Ср апр 25, 2012 12:27 pm

Насчет HCl - удивительно как-то. Там HCl даже без учета щелочи было бы максимум 1M. Да и запаха соответствующего не наблюдалось.
Про просроченную щелочь - может, и правда. Спасибо за идею. Щелочь старая, гранулы сверху кое-где покрыты белым налетом. Буду ждать новую (уже идет), посмотрю, что получится.

Joni-Fantazi
Сообщения: 258
Зарегистрирован: Пт май 08, 2009 10:40 am

Re: Определение сложных эфиров

Сообщение Joni-Fantazi » Ср апр 25, 2012 12:55 pm

А не могли бы вы скинуть эту методику? Эфиры каких кислот определяете?

Joni-Fantazi
Сообщения: 258
Зарегистрирован: Пт май 08, 2009 10:40 am

Re: Определение сложных эфиров

Сообщение Joni-Fantazi » Чт апр 26, 2012 10:10 am

Araneus, спасибо за методику!
У меня имеется похожая, видимо, у вашей методики корни тоже оттуда.
1949 THE REACTION OF ACETYLCHOLINE AND OTHER CARBOXYLIC.pdf
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

StYV
Сообщения: 2769
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: Определение сложных эфиров

Сообщение StYV » Пт апр 27, 2012 8:14 am

В книге "Черонис и Ма. Микро- и полумикрометоды органического функционального анализа" на с. 170 упоминается этот метод и даны 3 ссылки - 1946, 1955, 1956 годы.
С уважением StYV.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя