Получил данные с синхронного термоанализатора, затруднился хоть как-то интерпретировать термограмму одного из образцов.
Фабула (извиняюсь за многабукаф): вещество - фульвокислоты (ФК), высокомолекулярные природные органические соединения нестехиометричного состава и нерегулярного строения. Имеют в составе "ядра" из конденсированных ароматических колец, штук так 5-6, соединённых через метиленовые мостики разной длины, при этом "периферия" - заместители в кольцах - представлены преимущественно кислородсодержащими функциональными группами.
Образец был кристаллизован из водного раствора (вышли мелкие кубические кристаллы) при комнатной температуре, растёрт и в таком таком отдан на анализ вместе с двумя другими фракциями гумусовых кислот. Т.е., воды во всех образцах было столько, сколько они смогли удержать, будучи высушенными при 20-25 С. Впрочем, ИК-спектры показывают, что воды значительно больше в образце ФК, и именно он дал неадекватную термограмму. Для сравнения привожу термограмму гуминовых кислот (ГК, родственной фракции, отличающейся большей молекулярной массой и меньшим содержанием кислородсодержащих заместителей в "периферии"), которая сносно интерпретируется.
Анализ производился на воздухе, нагрев 20-1000 С, 10 град/мин, тигли - Al2O3.
Вопрос: из-за каких эффектов, способных проявиться при нагревании образца ФК, он не терял массу аж до 800 С? Почему хотя бы не вышла вода при положенных ~100 градусах?
P.S. Если я вдруг ошибся с выбором ветки форума, то сразу скажите об этом, ок?
Непонятки в результатах термического анализа.
Непонятки в результатах термического анализа.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Re: Непонятки в результатах термического анализа.
Весы заклинило?
Re: Непонятки в результатах термического анализа.
Не было возможности переснять образец, поэтому - кто его знает, может, и заклинило. Хотя хохма тогда выходит ещё та.Агдамыч писал(а):Весы заклинило?
И кстати, если даже весы врут, есть же ещё кривая ДСК, может быть, она что-то может прояснить?
Re: Непонятки в результатах термического анализа.
Не очень разобрался в русской картинке. ДСК показывает разницу термопар? Тогда, похоже, что-то резко происходит. Я-бы повторил анализ.
UPD. Прогрейте просто навеску в печке до 100 °C, 200 °C и 300 °C.
UPD. Прогрейте просто навеску в печке до 100 °C, 200 °C и 300 °C.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 10 гостей