Непонятки в результатах термического анализа.

физико-химические методы исследования, методики и другие вопросы аналитической химии
analytical chemistry, analysis and techniques for professionals
Ответить
Redd1s
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Сб май 26, 2012 6:37 pm

Непонятки в результатах термического анализа.

Сообщение Redd1s » Сб май 26, 2012 7:13 pm

Получил данные с синхронного термоанализатора, затруднился хоть как-то интерпретировать термограмму одного из образцов.

Фабула (извиняюсь за многабукаф): вещество - фульвокислоты (ФК), высокомолекулярные природные органические соединения нестехиометричного состава и нерегулярного строения. Имеют в составе "ядра" из конденсированных ароматических колец, штук так 5-6, соединённых через метиленовые мостики разной длины, при этом "периферия" - заместители в кольцах - представлены преимущественно кислородсодержащими функциональными группами.

Образец был кристаллизован из водного раствора (вышли мелкие кубические кристаллы) при комнатной температуре, растёрт и в таком таком отдан на анализ вместе с двумя другими фракциями гумусовых кислот. Т.е., воды во всех образцах было столько, сколько они смогли удержать, будучи высушенными при 20-25 С. Впрочем, ИК-спектры показывают, что воды значительно больше в образце ФК, и именно он дал неадекватную термограмму. Для сравнения привожу термограмму гуминовых кислот (ГК, родственной фракции, отличающейся большей молекулярной массой и меньшим содержанием кислородсодержащих заместителей в "периферии"), которая сносно интерпретируется.

Анализ производился на воздухе, нагрев 20-1000 С, 10 град/мин, тигли - Al2O3.

Вопрос: из-за каких эффектов, способных проявиться при нагревании образца ФК, он не терял массу аж до 800 С? Почему хотя бы не вышла вода при положенных ~100 градусах?

P.S. Если я вдруг ошибся с выбором ветки форума, то сразу скажите об этом, ок? :very_shuffle:
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Аватара пользователя
Агдамыч
Сообщения: 4852
Зарегистрирован: Пт ноя 06, 2009 3:45 pm

Re: Непонятки в результатах термического анализа.

Сообщение Агдамыч » Вс май 27, 2012 2:11 pm

Весы заклинило?

Redd1s
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Сб май 26, 2012 6:37 pm

Re: Непонятки в результатах термического анализа.

Сообщение Redd1s » Вс май 27, 2012 3:25 pm

Агдамыч писал(а):Весы заклинило?
Не было возможности переснять образец, поэтому - кто его знает, может, и заклинило. Хотя хохма тогда выходит ещё та.

И кстати, если даже весы врут, есть же ещё кривая ДСК, может быть, она что-то может прояснить?

Аватара пользователя
Агдамыч
Сообщения: 4852
Зарегистрирован: Пт ноя 06, 2009 3:45 pm

Re: Непонятки в результатах термического анализа.

Сообщение Агдамыч » Вс май 27, 2012 3:51 pm

Не очень разобрался в русской картинке. ДСК показывает разницу термопар? Тогда, похоже, что-то резко происходит. Я-бы повторил анализ.
UPD. Прогрейте просто навеску в печке до 100 °C, 200 °C и 300 °C.

Ответить

Вернуться в «аналитическая химия / analytical chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 18 гостей