кислотно основное титрование

[nozajon]

1)Насколько изменится объем растворов 0.1н KOH и 0.1н HCL при температуре +32,+35? Можно ли проводить титрование при такой температуре? Резко ли отличаются 0.1н KOH от NaOH при титровании?

[avor]

Думаю, при 35 градусах не более чем на 0.6%. Если быть точнее то около 0.4%
Проводить все можно.
С точки зрения кислотно-основного титрования не отличается.

[nozajon]

эти изменение объемов не вызывает серьезных изменений в результате титрования?

[amik]

Титровать желательно при той же температуре, при которой проводилось определение титра щелочи.
Вообще разница удельных объемов воды(для 0,1N раствора NaOH примерно аналогично) при 32 и 35 градусах Цельсия составляет примерно 0,13% относительных, но изменяется и объем стеклянной посуды т.е. ошибка скорее всего будет еще меньше.

[EvgeniyChup]

[EvgeniyChup]

изменяется и объем стеклянной посуды т.е. ошибка скорее всего будет еще меньше.

Стоит откалибровать бюретку или пипетку по массе дист. воды.

[Whiplash]

я тоже предполагаю, что результат титрования будет адекватным, если все анализы проводить при несколько превышающей комнатную (+25) температуре.
Но для того, чтобы сравнивать результаты Вам необходимы идентичные условия для всего перечня образцов.
Хотя если точка эквивалентности устанавливается потенциометрическим методом с термокомпенсацией, то проблем и неточностей не должно быть.

[Шуша]

Хотя если точка эквивалентности устанавливается потенциометрическим методом с термокомпенсацией, то проблем и неточностей не должно быть.

Вот никакой разницы не будет, ибо никакой связи с абсолютным значением pH нет. Важна только точка перегиба и объем титранта. А вот температурная зависимость объемов растворов и посуды будут влиять однозначно. Погрешность уже прикинули выше.

[EvgeniyChup]

При потенциометрическом титровании термокомпенсация необходима, но не для установления точного объема титранта, а для установления точного положения точки эквивалентности, т.к. с повышением температуры положение точки перегиба меняется (можно проверить по температурным зависимостям pH от температуры). А соответственно и объем титранта, который будет добавлен (т.е. это уже ошибка эксперимента, а не погрешность мерной посуды или изменившегося объема, а соответственно и концентрации раствора).

[Шуша]

... с повышением температуры положение точки перегиба меняется (можно проверить по температурным зависимостям pH от температуры)...

Если не брать в расчет случаи очень разбавленных растворов, которые титрованием не определяются,то для прочих случаев положние точки эквивалентности от температуры практически не зависит (в пределах ошибки).

[EvgeniyChup]

а какая степень ошибки? и проводилась ли статистика, например титруем серию одинаковых растворов на одном и том же автотитраторе с и без термокомпенсации.... и проводим оценку на среднеквадратичное отклонение.

[Шуша]

Не надо красивых и сложных слов.
Полагаю, что статистику в поддержку своего мнения Вы тоже не сможете привести.
Поэтому, на бытовом уровне... Скажем без термокомпенсации точка эквивалентности получена 6, а с термокомпенсацией 7. Укажите источник погрешности и оцените ее величину.
Я так же предполагаю, что Вы неправильно понимаете термин "термокомпенсация". Поэтому вопрос: при измерении рН любого раствора с использованием термокомпенсации при изменении температуры, показания рН-метра должны быть постоянными или могут изменяться?

В любом случае, погрешность будет, только если титруют до заданного значения. До точки эквивалентности - нет.

[EvgeniyChup]

Я так же предполагаю, что Вы неправильно понимаете термин "термокомпенсация". Поэтому вопрос: при измерении рН любого раствора с использованием термокомпенсации при изменении температуры, показания рН-метра должны быть постоянными или могут изменяться?

В любом случае, погрешность будет, только если титруют до заданного значения. До точки эквивалентности - нет.

Расчет pH при инструментальном определении:
pHx=pHs+(Ex-Es)F/RTln10
Поскольку зависимость между эдс и рН – линейная, то при термокомпенсации для растворов с разной температурой значения pH будут постоянными.

С последним высказыванием полностью согласен.

Автора топика интересовало установление точных объемов и концентраций титранта. Соответствующие таблицы есть в предыдущих сообщениях.

[Шуша]

Поскольку зависимость между эдс и рН – линейная, то при термокомпенсации для растворов с разной температурой значения pH будут постоянными.

Уверены? А если учесть, что рН раствора в общем случае зависит от температуры?

[EvgeniyChup]

С термокомпенсацией мы получим более точное значение pH чем без нее, т.к. учтем зависимость электродной характеристики от температуры. Извините, не совсем понял Ваш вопрос в предыдущем посте, да при изменении температуры, значения pH будут меняться в ЛЮБОМ случае с и без термокомпенсации, но во втором случае значения мы получим с меньшей погрешностью, что как вы справедливо заметили важно только в случае титрования до заданного pH.

[Шуша]

Ну, да. Все правильно. Просто, Вы так упирали на термокомпесацию, что у меня закралось подозрение, не путаете ли Вы ее с приведением к температуре. Очень распространенное заблуждение.

[nozajon]

значима ли 4-я цифра в навеске? например: 2.00гр или должно быть 2.000гр?

[EvgeniyChup]

Сформулируйте вопрос конкретней, что меряете, каким методом, есть ли методика?
А если прикинуть, то все зависит содержания того, что меряете, если 20%, то нет, а вот если речь идет о миллионных долях, (т.е. 0,004%), то да.

[nozajon]

Навеска растительного сырья для извлечения алкалоидов. в методике приведен расчет на 20гр, если уменьшить на 10раз получиться 2гр. определяем % содержания кислотно- основным методом титрования

[EvgeniyChup]

Методу в студию и чем Вы вообще занимаетесь.... и кстати интересные у Вас предыдущие сообщения:

Код: Выделить всё

http://www.chemport.ru/forum/search.php?author_id=53016&sr=posts

Код: Выделить всё

http://www.chemport.ru/forum/posting.php?mode=reply&f=12&t=90509

Вы с хлороформом на кухне что ли возитесь?
Так, что я умываю руки....