Избавится от тяж металлов при титровании на Са и Mg c ЭДТА

[Vladlen Scotchbright]

Всем привет,

хочу определять ионы Ca и Mg в воде комплексонометрическим титрованием с ЭДТА в сточной воде. Ожидается, что в ней также есть Fe и Ba, которые мне могут мешать. Нашел ASTM на это дело . В нем написано, что можно избавиться от тяжелых металлов окислив их а также образовав комплекс с помощью гидроксиламин гидрохлорида и цианида натрия. цианид ну его нафиг - поэтому интересуюсь от железа с барием я избавлюсь одним гидроксиламином? особенно от железа.

заранее спасибо!

[amik]

Странный совет из ASTM Можно на него взглянуть, если у вас текст есть в электронном виде?
На барий ни гидроксиламин, ни цианид не повлияет.
Железо гидроксиламином восстановится до Fe(+2) и, без отделения, в такой форме будет титроваться вместе с магнием и кальцием.
Навскидку. Железо в отсутствии комплексообразователей (ох уж эти непредсказуемые сточные воды), можно отделить нейтрализацией до рН 5-7, отфильтровать раствор и в нем уже титровать Mg+Ca. Тяжелые металлы, включая железо, можно также осадить из нейтрализованного раствора диэтилдитиокарбаматом натрия.

[Vladlen Scotchbright]

да, вот он

[Vladlen Scotchbright]

надеюсь они меня не засудят)))

[Vladlen Scotchbright]

Мне еще хотелось бы понять зачем для буферного раствора именно магниевая сольЭДТА, прочему обычный трилон нельзя?

[amik]

Смысл в том, что гарантированное наличие магния в системе дает более четкий переход окраски индикатора в точке эквивалентности. Причем, поскольку магний в добавляемом соединении уже связан в комплекс с ЭДТА, добавление такого буфера не влияет на результат титрования.
Чистое ЭДТА вводить в буферный раствор нельзя, Вы же им титруете

[Vladlen Scotchbright]

ясно, спасибо, магний там есть полюбому, тогда проще выкинуть такую соль

[Vladlen Scotchbright]

За диэтилдитиокарбамат натрия тоже спасибо. если им осадить тяжелые металлы, можно в тойже колбе титровать или обязательно отфильтровать и еще вопрос сколько его кидать?

[amik]

Придется фильтровать т.к. осадок диэтилдитиокарбаматов тяж.металлов будет темно-бурого или даже черного цвета.
Добавлять можно по каплям 1% раствор до прекращения образования осадка. На практике, если концентрация железа мала, выглядит как просто прекращение усиления бурой окраски. Потом выдержать несколько минут для формирования осадка и отфильтровать на плотном бумажном фильтре.
В общем пристреляться надобно