Измерение размеров наночастиц DLS

[Polychemist]

А частицы образуют стабильный раствор, ну или типа взвесь, в воде?

[VladimirMSK]

Владимир, добрый день!
Хотела бы узнать, если ли возможность, с Вашей помощью, провести анализ полученных частиц(необходимо узнать рапределение частиц по размерам).
С уважение, Екатерина.

Ответил в личку.

[wiro]

Вроде бы стабильный раствор

[Maryna]

Возник вопрос к опытным гуру. Как в публикациях принято приводить результаты DLS? Часть народа считает, что нужно приводить только зависимость дифференциальной интенсивности от размера, другие говорят, что объема частиц (суммарного) от размера.

[Polychemist]

Я сам, и более опытные иностранные коллеги приводят только интенсивность. Резон: даже просто I vs r - уже плод серьёзных допущений. Пересчёт в объём зависит от формы частицы, там вроде как для клубков, сфер и стержней разные формулы, и как Вы объясните, почему брали именно эту? Если распределение мономодальное, то смысла в пересчёте нет. Если бимодальное, то для разных углов рассеяния у Вас будет разное соотношение пиков, и в этом легко погрязнуть... Т.е., моё мнение - приводите интенсивность, кто в теме, тот знает, что большие частицы рассеивают сильнее и реально их меньше, чем видится, но также они знают и о практической невозможности выразить это количественно. Ну а кто не в теме, тот ничего не заметит вообще.

[Maryna]

Polychemist, спасибо большое! Мы примерно так и рассуждали

[VladimirMSK]

Продолжаю улучшать картинку. Наблюдение броуновского движения наночастиц (135 нм на данном видео) в обычный оптический микроскоп. (видео) По сравнению с предыдущим вариантом сборки совсем "на коленках", опубликованному здесь ранее, это видео намного лучше, но еще не пределе совершенства.

[arteomng]

Продолжаю улучшать картинку. Наблюдение броуновского движения наночастиц (135 нм на данном видео) в обычный оптический микроскоп. (видео) По сравнению с предыдущим вариантом сборки совсем "на коленках", опубликованному здесь ранее, это видео намного лучше, но еще не пределе совершенства.

Очень интересный результат. А как вы подсвечиваете свой образец? Как избавились от засветки?

[avor]

Отвечу за Владимира.
-- А как вы подсвечиваете свой образец?
С помощью света с длинной волны, возбуждающей флуоресценцию. Определенная длина волны получается при использовании либо лазера(в отдельных случаях светодиода), либо соответствующего источника света и интерференционного фильтра.
-- Как избавились от засветки?
С помощью второго интерференционного фильтра, пропускающего свет, соответствующий длине волны флуоресцентного излучения.

[arteomng]

Отвечу за Владимира.
-- А как вы подсвечиваете свой образец?
С помощью света с длинной волны, возбуждающей флуоресценцию. Определенная длина волны получается при использовании либо лазера(в отдельных случаях светодиода), либо соответствующего источника света и интерференционного фильтра.
-- Как избавились от засветки?
С помощью второго интерференционного фильтра, пропускающего свет, соответствующий длине волны флуоресцентного излучения.

1) Т.е. это не рассеянный свет?
2) Какая дина волны света в вашем случае? Как подобрать длину волны для других частиц в другой жидкости?
3) Как вы подсвечивали образец. Интересно было: вертикально или горизонтально; и в чем светите (кювета или спец. ячейка)?.
Я столь подробно спрашиваю, так как мы создаем подобную установку. Если можете подскажите подробнее как вы добились такой четкой картинки.

прилагаю ролик, который получился у нас http://www.youtube.com/watch?v=bBX_HP_L ... e=youtu.be
Это увеличение в 40 раз. На увеличении 400 уже трудно различать что-либо.

[Commander L]

Вмешаюсь в дискуссию...

arteomng

Над окошком для написания комментария на ютубе есть описание ролика, создаваемое автором и там есть кнопочка "показать все" - нажмите и половина вопросов отпадет.

При специальном освещении лазером с помощью самого обычного оптического микроскопа можно наблюдать броуновское движение наночастиц. Можно сказать, что это, так называемый, метод ультрамикроскопии. На данном видео броуновское движение наночастиц латекса в воде, наблюдение в оптический микроскоп, запись на цифровую камеру, подсветка под 90 градусов красным (654 нм) лазером.

[arteomng]

Commander L Спасибо Часть вопросов отпала.
Остаются:
1) Т.е. это не рассеянный свет?
2) Как подобрать длину волны для других частиц в другой жидкости или это не принципиально?
3) В чем подсвечивали (кювета или спец. ячейка)?

[avor]

Извините это я ошибся, не прочитав комментарий Владимира написал свою фантазию на тему. Свет рассеянный.

1) в данном случае свет от частиц рассеянный, а боковой очень не рассеянный лазерный.
2) Возможно что и не принципиально, но мне кажется, что чем меньше частичка тем короче длина волны
3) Не понятный вопрос, но в данном случае очевидно, что поверхность, через которую луч лазера входит в жидкость должна лежать в плоскости перпендикулярной лучу быть оптически прозрачной и плоской.

Попробуйте обратится сюда laboratory@microscopeworld.ru за более подробными разъяснениями

[АлександрI]

Решил и я внести свою копеечку. Может у кого-нибудь тоже возникнет такая же связанная с темой задача.
Я работаю с разбавленными (10-5 М) растворами органических аналитических реагентов. Почему такие разбавленные? Потому что очень плохо растворимы в водной среде. И к тому же даже в такой концентрации на максимуме поглощения оптическая плотности в 1-см кювете порядка единицы. Но самое неприятное - при более высоких концентрациях образуют коллоидные растворы и изучение каких-либо процессов в их растворах становится проблематичным. Поэтому надо контролировать, будем говорить так, т.н. истинность раствора (жаргон).
Как то, помню, для растворов красного цвета я делал так. Беру самую тонкую прямоугольную кювету от ФЭКа с испытуемым раствором, ставлю её под луч обычного гелий-неонового лазера и проецирую картину на белый экран. Конечно же там неподвижная картина самого опорного пучка. Начинаю пытаться сфокусировать луч на тонкой плёнке раствора в кювете. И вдруг картина на экране оживает : поплыли дифракционные картины, я их фотографирую - а что с ними делать - все знают. Если раствор близкий к истинному - их мало, в противном случае - их аввавав! : полно.
Получается, что я вижу дифракционный образ (ха-ха-ха - это я придумал термин) отдельной коллоидной частицы.
Я обрадовался, послал статью в Коллоидный журнал. Возмущённый редактор возвращает её мне с короткой рецензией, которую я почти помню типа этого не может быть, потому что этого не может быть никогда (с открытой подписью - академик такой-то)! Однако после того как я послал в редакцию на эту тему целый фильм этих самых движущихся дифф. картин, статья была безмолвно опубликована, как и ряд других статей- приложений, каких только я смог придумать. Кому интересно - они у меня в блоге : http://alexandrfedin.blogspot.com/, а щас попытаюсь аттачнуть один кадр:

[VladimirMSK]

Commander L Спасибо :) Часть вопросов отпала.
Остаются:
1) Т.е. это не рассеянный свет?
2) Как подобрать длину волны для других частиц в другой жидкости или это не принципиально?
3) В чем подсвечивали (кювета или спец. ячейка)?

Был в отъезде, не мог ответить.
1. Каждая точка на видео - рассеянный свет от частицы
2. Это не принципиально. Пока пробовал на красном и ИК лазере, все работает. Можно учесть, что короткие волны рассеиваются лучше и попробовать работать с синим лазером.
3. Прямоугольная кювета, толщина образца (расстояние между стенками) около 1 мм. При большой толщине образца наблюдается направленное движение всех частиц, видимо, в связи с градиентами температур, нужно хорошо термостатировать.

Конфигурация наблюдения в микроскоп обычная, т.е. сверху смотрю на образец. Очень важный элемент - камера. Могу порекомендовать, ту, что мы используем.
Ваше видео посмотрел, качество не ахти пока, все засвечено. Причина засветки, вероятно, в бликах от входящего и выходящего луча лазера и грязи на стенках кюветы или лазер где-то что-то цепляет на своем пути.
Что вы имеет в виду, когда говорите об увеличении 40 и 400 крат? Скажите, какой объектив используете и есть ли еще на пути объектив - матрица камеры какие-либо линзы?
Вы из Украины, мы с Вами, возможно общались на эту тему, только не помню по почте или по телефону. Вы микроскоп собирались покупать для Вашей установки.
На моем канале на ютубе есть еще видео, более детально заснято броуновское движение.

[VladimirMSK]

Начинаю пытаться сфокусировать луч на тонкой плёнке раствора в кювете.

Поясните, что такое тонкая пленка в вашем случае? Она на одной из стенок кюветы? Эта пленка как-то отличается от остального объема образца?

В своих измерениях я тоже вижу кольца вокруг частиц, но они видны только при условии, что микроскоп сфокусирован немного выше частиц и их число и размер зависят от того, как я буду фокусироваться. Есть предположение, что в моем случае кольца - дифракция на отверстии объектива, через который наблюдается образец.

По вашей ссылке на блог не нашел конкретную статью про наблюдаемый вами эффект, дайте, пожалуйста, ссылку именно на статью, в которой подробно описывается ваш эксперимент и результаты. Если есть возможность, выложите на ютуб ваш видеоролик с наблюдаемым эффектом.

[АлександрI]

По вашей ссылке на блог не нашел конкретную статью про наблюдаемый вами эффект, дайте, пожалуйста, ссылку именно на статью, в которой подробно описывается ваш эксперимент и результаты.

Самая первая статья по затронутому вопросу находится в блоге по ссылке
alexandrfedin.blogspot.com/2013/12/59.html
Там же и библиографические данные.
В те времена я готовился к защите и повёз материалы в Новосибирск, а Академгородок. Получив по основной тематике достаточное количество тумаков, однако, в весьма благожелательной форме, я обнаглел и, стуча зубами от страха, отправился Институт теоретической физики, там же, в городке, показывать этот самый лазерный метод. Ко мне в фойе вышел теоретик (ну, я вам скажу, таким я себе и представлял гениев от теорфизики) и, к моему изумлению, не стал меня ругать. Более того, пока я сидел с открытым ртом, он тут же, на полях оттиска статьи написал с десяток формул, объясняющих этот эффект вдоль и поперёк. Я, конечно, из этого до меня мало что дошло, я лишь сообразил, что мой материал - не бред сивой кобылы. Ряд практических применений этого метода можно увидеть здесь же, в блоге. До этого я пользовался фотометрическим методом, установив количественную связь между кажущейся и истинной оптической плотностью раствора, свойства которого близки к коллоидному (Сообщение 65 блога). Предварительная проверка обеими методами растворов, использовавшихся для спектрофотометрического анализа позволила анализировать многокомпонентные системы без предварительного разделения компонентов, то есть это работает.

[xolatik]

Подскажите, пожалуйста, где можно достать (марки, производители) стандартные монодисперсные образцы латексных наночастиц (1-500 нм).

[Polychemist]

sigma.com

[ЕЖ]

VladimirMSK, здравствуйте!
Подскажите пожалуйста, с какой достоверностью методом DLS можно определять размеры агрегатов макромолекул "в блоке", т.е. в жидком олигомере без растворителя и других добавок?
и есть какие-либо варианты их идентификации (что это именно агрегаты макромолекул, а не, скажем, нанопузырьки воздуха)?

Спасибо!