+++Подбор подвижной фазы в ТСХ

[Arzu]

Уважаемые коллеги! Обращаюсь к вам за помощью в связи с недостаточным опытом подбора подвижных фаз в тсх для контроля за ходом хим. реакции.
Подробно:
По методике СОП т.3 Получаю простые эфиры нитрофенолов в среде метилэтилкетона(вместо ацетона) в карбонате калия, а именно в моем случае:
2,6-дихлор-4-нитрофенол + йодэтан + карбонат калия(б/в) = 1,3-дихлор-2-этокси-5-нитробензол + гидрокарбонат калия + калия йодид

Системы, которые мы пробовали продукт реакции прекрасно хроматографируется (происходит разделение), а исходное соединение не выходит со старта (пробовали двойное элюирование). Коллеги посоветовали опрыскать хроматограмму трилоном Б, высушить (100-105 С), а затем наносить вещества.Пластинка Сорбфил
Вот системы 1) Хлороформ-четыреххлористый (1:1); (2:1) и (1:2).
2) Хлороформ-четыреххлористый-гексан (1:1:1). Гексан посоветовали для поднятия пятна со старта, но продвижение не произошло исх. соединения.

Достаточно плохо ориентируюсь в подборке подв. фаз по методике элюотропного ряда, Снайдера (Для меня пока темный лес, больше занята синтезом, хотя необходимо правильно интерпретировать свои результаты, доказывать структуру полученных соединений с помощью ГХ-МС ИК-, ПМР- , учусь).
Когда возникают подобные ситуации, всегда ищу подобные методики в статьях, книгах похожие соединения, где уже подобрана система подв.фазы, но найти не могу о нитрофенолах.
Искала в книгах по ТСХ, но в основном для нитрофенолов рекомендуется пластинки на полиамиде (редкие). Может есть в инете сайт о системах ТСХ для отдельных соединений (пока нахожу только иностр. хим базы данных со структурой, физ свойствами, биолог. актив. и т.д., иногда спектры этих соединений (ИК-,ЯМР-) ).
Ксати один старенький профессор говорил о добавлении в систему втор-бутилового спирта. Есть ли обоснование этому? Но нигде этого не могу найти.

Буду очень признательна в поиске подв.фазы для ТСХ для этих соединений

[Любитель_Манниха]

Вообще по ТСХ была не одна тема на форуме, поищите.
Нередко, чтобы поднять сильно связывающееся с сорбентом вещество со старта - капают в элюент аммиачку или триэтиламину.
Количество подберёте сами, иногда добавки порядка 0.1-0.5% уже значительно меняют картину.
Тот, кто посоветовал Вам гексан для поднятия значительно полярного соединения - явно не в теме

[Serty]

...Нередко, чтобы поднять сильно связывающееся с сорбентом вещество со старта - капают в элюент аммиачку или триэтиламину.

Для фенолов это делать не стоит, это для аминов... Добавьте тот же метилэтилкетон, если не поможет то какой нибудь спирт.

[Гесс]

Проверить что из полярных растворителей в чистом виде вытягивает пятно со старта.
Если этилацетат - то смеси с гексаном.
Еще поиграться можно с ацетонитрилом, ТГФом, эфиром, если их в достатке. Хотя если хлороформ не тянет могут возникнуть сложности.
Накрайняк реально метанол. Он со старта пятно смоет точно, правда какая там будет селективность и с чем его культурно мешать - сказать затрудняюсь. Единственное скажу не с ацетонитрилом, у них есть зоны взаимной растворимости но они весьма невелики.

[iskariot]

Меня выручала часто система бензол:уксусная 3:1 для полярных соединений. Попробуйте гексан:этилацетат 2:3 и с большим количеством ЭА.
Метанол можно мешать с хлороформом, но, боюсь утянется под финиш.

[StYV]

Наиболее доступна система гексан - изопропанол. Гексан можно заменить на другое более доступное - гептан, бензол.
У фирмы Biotage на сайте были материалы по подбору фаз с соответствующими формулами. Здесь на сайте выкладывал.
С уважением StYV.

[Vittorio]

мне нравится система ацетон-гексан, практически универсальная... Соотношение можно подобрать.

[StYV]

Ацетон вроде в списках, потом если чистить на колонке (стандартные колонки) под давлением то витоновые кольца не держат ацетон. Их хватает на 2-3 раза.
С уважением StYV.

[Arzu]

Спасибо, обязательно попробую и подбиру оптимум