Оценка результатов элементного анализа

[IAV]

По обозначившимся требованиям (для дополнительного доказательства структуры и чистоты) пришлось сделать элементный анализ органических веществ. В итоге были получены результаты анализа, которые на мой взгляд отражают чистоту и подтверждают структуру соединений, но встал вопрос насколько чистым можно считать вещества?
Например, для соединения №1 получены след. данные: N(%) вычислено - 19.14 найдено -19,11/19,07; С(%) вычислено - 45.13 найдено -45,17/45,04; Н(%) вычислено - 1.71 найдено -1,69/1,70
Для соединения №2 - соотв. вычислено С: 51,27 %; Н: 4,30 %; N: 23,91 %; найдено: С: 51,45/51,37 %; Н: 4,47/4,58 %; N: 23,53/23,64 %

Подскажите пжлста кто знает, насколько чистыми по этим данным можно считать полученные соединения и можно ли говорить о том, что эти данные подтверждают структуру?

[Vittorio]

По первому веществу результаты оч. неплохие. По второму хуже, но в регламентируемые плюс-минус 0.4% вписываются.
Относительно чистоты и подтверждения структуры вопрос ИМХО не имеет смысла. Могут быть чистыми, а могут и быть и не очень -зависит от строения возможной примеси. Если у Вас безальтернативная структура, то элементник ее подтверждает, а если возможна изомерия - то нет.

[IAV]

Альтернативные структуры ЯМРом исключаются, да и у меня лично сомнений в структуре полученных соединений не возникало, это так сказать замечания рецензентов были, что не хватало элементного анализа, ЯМР + ВЭЖХ/МС по их мнению было не достаточно. А что это за регламентированные +/- 0,4 %, уточните пжлста, это к любому элементу относится, не зависимо от величины массовой доли последнего?

[Vittorio]

аа, тогда понятно. Просто элементный прописан в требованиях журнала.

0.4% - да, для любого элемента. Общее требование практически везде.

The accepted deviation of elemental analysis results from the calculated is 0.4%

Elemental analysis (within ±0.4% of the calculated value) is required to confirm 95% sample purity and corroborate isomeric purity.

откуда взялись 0.4%- точно не скажу, но думаю, что это обусловлено погрешностью измерения нынешних анализаторов

[IAV]

Vittorio, спасибо!