Нужна полифосфорная кислота

[heterocycler]

Добрый день!

Приобрету полифосфорную кислоту хорошего качества. Помогите, пожалуйста!

[NIKI]

Добрый день!

Приобрету полифосфорную кислоту хорошего качества. Помогите, пожалуйста!

Желание ваше понятно, но предлагаю вам не заниматься ерундой, а взять и по методике смешать оксид фосфора c горячей ортофосфорной кислотой. пишут, что этот продукт ни чем не отличается от продажного

[heterocycler]

Спасибо за совет!

А у Вас есть методика приготовления полифосфорной кислоты? Или где ее можно найти?

[ximi]

Можно просто упаривать ортосфосфорную с вакууме по состояния густого сиропа.

[ximi]

http://www.findpatent.ru/patent/241/2415807.html

[heterocycler]

Спасибо! Нашел еще такой вариант:
Приготовление полифосфорной кислоты.
В 3-х горлую колбу с мешалкой и термометром приливают 20 мл фосфорной кислоты. При перемешивании добавляют порциями 40 г фосфорного ангидрида. После внесения всего фосфорного ангидрида нагревают смесь при перемешивании 30 мин при 80оС.

[ximi]

В банке старого фосфорного ангидрида сверху всегда образуется кусок вязкой полифосфорной. Расплавить и в дело.

[NIKI]

Спасибо! Нашел еще такой вариант:
Приготовление полифосфорной кислоты.
В 3-х горлую колбу с мешалкой и термометром приливают 20 мл фосфорной кислоты. При перемешивании добавляют порциями 40 г фосфорного ангидрида. После внесения всего фосфорного ангидрида нагревают смесь при перемешивании 30 мин при 80оС.

еще погуглите, лучше на аглицком языке. там важно определенное процентное соотношение фосфора в вязкой массе. А так, в принципе, все верно.

[Виктория Сергеевна]

Насколько я помню, есть целая книга посвященная полифосфорным кислотам, а так же
неплохая статья в журнале успехи химии, посвященная использованию PFA в орг.синтезе,
в частности использовании её как эффективного катализатора ацилирования аренов
органическими кислотами. Если нужно, завтра посмотрю у себя эту книгу .
Мы занимались одно время реакцией циклизации по Бишлеру-Напиральскому, поэтому
пришлось познакомиться с тонкостями в составе полифосфорной кислоты.
С уважением.

[heterocycler]

Спасибо! Да, если посмотрите, было бы здорово!

[Виктория Сергеевна]

Здравствуйте .
Может эта статья будет полезной для Вас, взгляните (УОХ, том 1, стр. 45).
Второй книги что то найти не могу.....
Про ПФК так же можете посмотреть в Физерах и в Органикуме (в конце методика синтеза).
С уважением.

[heterocycler]

Спасибо большое!

[Виктория Сергеевна]

Меня столько раз выручали коллеги с данного форума, что просто хочется
кому нибудь, тоже хоть чем то помочь и порадовать.
С уважением.

[chemist]

Получение ПФК из Оганикума:

Органикум 1992 Т.2, стр. 417.png

Только имейте в виду, что горячая ПФК подрастворяет стекло, колба может стать тонкая как папиросная бумага и матовая, не дай Бог взорвётся. Поэтому я нагревал без вакуума в кварцевом стакане при ~220'C 3ч, работала отлично.

[ximi]

Чем выше температура тем быстрее ПФК растворяет стекло. Вакуум нужен только для снижения температуры нагрева не более.

Можно без вакуума но нагрев до 250-280с и тигель или кварц или покруче.

[heterocycler]

Щас попробуем!

[heterocycler]

Спасибо! Нашел еще такой вариант:
Приготовление полифосфорной кислоты.
В 3-х горлую колбу с мешалкой и термометром приливают 20 мл фосфорной кислоты. При перемешивании добавляют порциями 40 г фосфорного ангидрида. После внесения всего фосфорного ангидрида нагревают смесь при перемешивании 30 мин при 80оС.

По этому варианту получилось хорошо, правда, в густой стекловидной массе остались визуально-заметные кусочки Р2О5, но это не помешало последующему синтезу.

Спасибо за помощь!