Нужен а-метилацетоуксусный эфир

[Zord]

Нужен а-метилацетоуксусный эфир, в Москве, гр. 200-300, хорошего качества. Покупка, обмен.

[nikkochem]

Наверное быстрее сами сделаете в системе ацетоуксусный эфир, этилат натрия, ТГФ, йодметан в бутылке из под шампанского при 50 ГрЦ.

[Cherep]

ога, типа ниразу смесь с диметил не получится.

[Zord]

Может тут соотношение реагнетов важно? Эквимоль этилата? Вообще спасибо за идею, может так будет быстрее чем искать или заказывать. А если можно, то поподробнее!!

[Cherep]

Через енамин полцчают монопродукт.
Этот вопрос изучен с древних времён.

Эквимолярное количество алкоголята не поможет. В реакции будет равновесная смесь С-аниона ацетоуксусного и С-аниона метилацетоуксусного. Да, есть разница в скоростях алкилирования этих анионов, но моно получают через енамин!

[nikkochem]

ога, типа ниразу смесь с диметил не получится.

Если взять эквимольно к ацетоуксусному то все будет оК. Ацетоуксусный - куда более кислый чем а-метилацетоуксусный. И в присутсвии свободного ацетоуксусного - соли а-метилацетоуксусного в заметных количествах не образуется. Йодметаном метилирунтся именно соль. Поэтому основной продукт - а-метилацетоуксусный - в случае с эквимольным количеством алкоголята. Легко отделяется с помощью медных комплексов. Метилировал успешно - без диметиловых продуктов, при попытке применить диметилсульфат реакция не пошла.

[Cherep]

ога, типа ниразу смесь с диметил не получится.

Поэтому основной продукт - а-метилацетоуксусный - в случае с эквимольным количеством алкоголята. Легко отделяется с помощью медных комплексов.

вот, моим утвреждениям не противоречит.
про шаманство с медными комплексами не знал.

с енамином ди- вообще исключён. и гребли не особо много (литр делал), учитывая что с эквимольным количеством алкоголята нужно через медные комплексы шаманить.

[Zord]

А где можно найти проверенную методику через енамин? Литр впечатляет!
Думаю моно- и ди- можно разогнать с насадкой, если что.

[Cherep]

ректификация может и спасёт.

методику где найте?
В обменном разделе запросить реакции енамина с пирролидином или пипиридином.

Енамин по памяти скажу
эквимолярные количества пирролидина и ацетоуксусного смешиваете в колбе Кляйзена, ждёте час и начинаете перегонку. Сначала отгоняется вода, потом продукт.

[nikkochem]

Я енамины получал с каталитическими количествами TsOH и насадкой Динна-Старка (по градуировке можно полноту прохождения реакции определить). Обычно делал с морфолином в виду доступности, но Pyrrolidine вступает в эту реакцию гораздо гораздей (вообще самый лучший из доступных).

[nikkochem]

А где можно найти проверенную методику через енамин? Литр впечатляет!
Думаю моно- и ди- можно разогнать с насадкой, если что.

Не разгонишь, не хроматограф, только через медные комплексы, диалкильное их не образует.

[Cherep]

Я енамины получал с каталитическими количествами TsOH и насадкой Динна-Старка

в этом случае не надо, ей-ей.