триацетат/ ацетат пропионат целлюлозы

[EvgeniyChup]

Коллеги, значит имеем древесную целлюлозу, имеем реактор на 50 литров. Имеем пропионовую кислоту, уксусную кислоту, хлористый цинк, есть желание научиться проводить ацилирование до триацетата и до ацетат-пропионата. (в микромасштабе все было просто на 10 - 50 мл). Переход в 50 литров сопровождается трудностями:
1) Не понятно на каком этапе нейтрализовать смесь, в реакторе или после выгрузки
2) Нагрев при 60 градусах 2 часа реакционной смеси состава 2 кг целлюлозы, 6 л уксусной, 3 л пропионовой, 400 грамм хлористого цинка привел к получению устойчивой суспензии (но не раствора). в ацетоне растворяется весьма странно, не как стандартный триацетат
3) И в целом сталкивались ли коллеги с внедрением технологии получения этролов целлюлозы, желательно без использования ангидридов. И по металлическим реакторам - я так понимаю все либо эмаль, либо футеровка.

P.S. начальство хочет прыгнуть из лабораторного масштаба в промышленный, не смотря на существенные лакуны и в лабораторном регламенте

[Jokermaniak]

А что такое "весьма странно"? Хуже? Не полностью? У вас скорее всего степень ацилирования низкая, из-за плохого массо и/или теплопереноса. Это проверяемо. У вас за два часа смесь-то прогреваться успевает? Вы бы лучше бы на литр-два сделали промежуточный ран, перед промышленнымпилотным.

1) Не понятно на каком этапе нейтрализовать смесь, в реакторе или после выгрузки

Как удобно, так и нейтрализуйте. У вас экзотерма, её надо как-то отводить. И перемешивать надо хорошо, чтобы локальная щелочь не начала эфир гидролизовать. Но мне кажется (но это неточно), что 9 литров карбоновых кислот на 2 кг целлюлозы, а потом полная нейтрализация - это не очень индустриальный подход.

[EvgeniyChup]

Спасибо принято, теплоперенос идет со стенки вот к нему и есть вопросы,

а еще не подскажите методику по определению остаточных гидрокси-групп в этролах целлюлозы (может ГОСТ или ASTM есть?)

С наилучшими

[Jokermaniak]

Стандартную методику не подскажу, но наверняка можно гидролизное число по щелочи измерить. Или тупо элементником. Главное перед этим образец как следует отмыть и высушить.