Лиофильная сушка ("freeze dry")

форум для обсуждения технологических вопросов, появляющихся в химической и смежных отраслях
chemtech and the results of science in real production
Ответить
Аватара пользователя
Himicuz
Сообщения: 65
Зарегистрирован: Сб июн 05, 2010 8:44 pm

Лиофильная сушка ("freeze dry")

Сообщение Himicuz » Вт окт 18, 2016 11:08 am

Здравствуйте, коллеги!
Есть такая проблема. По методике требуется лиофильная сушка («freeze dry») полученного материала, количества небольшие. Специальной установки для этого нет. Как организовать freeze dry в лабораторных условиях? Возможно, кто-то сталкивался с подобной проблемой?
однажды я намазал себя на хлебушек и съел

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 8727
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Лиофильная сушка ("freeze dry")

Сообщение SkydiVAR » Вт окт 18, 2016 12:21 pm

"Небольшие" - это миллиграммы, или граммы, или десятки/сотни граммов? Миллиграммы отсушиваются просто в колбе на высоком вакууме при комнатной температуре. Для граммовых и более количеств нужен широкогорлый сосуд и охлаждаемый до хорошего минуса палец-конденсатор. Лучше использовать продажную установку.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
Himicuz
Сообщения: 65
Зарегистрирован: Сб июн 05, 2010 8:44 pm

Re: Лиофильная сушка ("freeze dry")

Сообщение Himicuz » Вт окт 18, 2016 12:49 pm

Пока что стоит задача сушить десятки миллиграммов вещества. Высокого вакуума, к сожалению нет. Есть вакуумный сушильный шкаф, но насос не выдает больше 100 мбар остаточного давления. Есть ли вариант как-то охлаждать образец в этом шкафу и пытаться сушить при этом вакууме? И насколько это все будет эффективней, чем просто сушка при комнатной температуре в этом шкафу?
однажды я намазал себя на хлебушек и съел

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 8727
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Лиофильная сушка ("freeze dry")

Сообщение SkydiVAR » Вт окт 18, 2016 1:52 pm

Даже не пытайтесь - 100 мбар слишком много для лиофилки, надо хотя бы 0,1 мбар.
Может, шкаф "течёт"? Попробуйте присоединить насос (какой, кстати?) напрямую к датчику вакуума и померять. Если насос "не тянет" - значит, нужен другой насос. Если "тянет" - сушить эти капельки водного раствора на стенках колбы.
Как вариант - раствор Вашего вещества в 100-200 мкл воды капнуть шприцем в колбочку на 25-50 мл с жидким азотом, дать азоту испариться (колба должна быть ещё в инее) и затем дать вакуум. Греть/охлаждать не нужно. По окончании сушки получите "скелет" Ваших ледышек, состоящий из продукта.
Перед сушкой ответственного продукта - я бы потренировался на чём-нибудь попроще. Например, на капле яичного белка или 100-200 мкл молока.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
Himicuz
Сообщения: 65
Зарегистрирован: Сб июн 05, 2010 8:44 pm

Re: Лиофильная сушка ("freeze dry")

Сообщение Himicuz » Вт окт 18, 2016 2:18 pm

Коллеги говорят, что насос "не тянет". Значит, как минимум нам нужен другой насос.
А как, кстати, сушить в вакуумном шкафу колбу с инеем на нем? Будет много влаги. Нужно будет поставить какую-то ловушку?
однажды я намазал себя на хлебушек и съел

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 9505
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Лиофильная сушка ("freeze dry")

Сообщение avor » Вт окт 18, 2016 4:01 pm

Вам понадобится эксикатор с отводом, жидкий азот или на крайний случай сухой лед. Ловушка, которую этими хладагентами нужно будет охлаждать и форвакуумный масляный насос приличной производительности. Ну и морозилка для заморозки продукта.

Аватара пользователя
Himicuz
Сообщения: 65
Зарегистрирован: Сб июн 05, 2010 8:44 pm

Re: Лиофильная сушка ("freeze dry")

Сообщение Himicuz » Вт окт 18, 2016 4:24 pm

Спасибо!
однажды я намазал себя на хлебушек и съел

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 22071
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Лиофильная сушка ("freeze dry")

Сообщение amik » Вт окт 18, 2016 6:06 pm

Может чего-то не понимаю, но ИМХО для проверки применимости лиофильной сушки достаточно иметь простой масляный форвауумник, пробирку с отводами и термос с жидким азотом. Из масла насоса сконденсировавшаяся вода сама выдуется в атмосферу :?
Цена вопроса по российским меркам(насос + пара литров азота) тысяч 10-15 килорублей( с покупкой нового насоса).
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 8727
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Лиофильная сушка ("freeze dry")

Сообщение SkydiVAR » Чт окт 20, 2016 5:53 pm

Himicuz писал(а):А как, кстати, сушить в вакуумном шкафу колбу с инеем на нем? Будет много влаги. Нужно будет поставить какую-то ловушку?
Вы не поняли. Не надо сушить колбу в шкафу. Надо подключить внутренний объём колбы к вакуумной линии. Иней с внешней стороны колбы так и останется снаружи и постепенно растает. Вытрете потом тряпкой или фильтровалкой.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

ximi
Сообщения: 1347
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Лиофильная сушка ("freeze dry")

Сообщение ximi » Сб окт 22, 2016 10:37 pm

Из масла насоса сконденсировавшаяся вода сама выдуется в атмосферу :?

Не выдувается а остается в виде эмульсии в масле .... а потом медленно и печально выдувается в атмосферу !

Ответить

Вернуться в «химическая технология / chemical technology&production»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: Bing [Bot] и 3 гостя