Варка стекла в лабораторных условиях

[Sirius]

Доброго времени суток!
Хотел спросить, занимался ли кто-нибудь варкой стекла из сырьевых компонентов в лабораторных условиях? Хочу попробовать фриттовать компоненты, с последующим помолом в шаровой мельнице, чтобы сделать низкотемпературную (1000-1100 градусов) боросиликатную глазурь для керамики. Знаю, что нужна печь с температурой 1300 градусов. Есть такие тигельные, чтобы плав в воду выливать. Интересны тонкости - например, сколько выдерживать на максимальной температуре, компоненты в холодный или прогретый тигель класть, охлаждать ли перед выливанием в воду?

[amik]

Приветствую, коллега Sirius.
По вашему вопросу получил консультацию у хорошего специалиста в данной области.

1. Компоненты загружаются в холодный тигель, все это ставится в печь (если имеется ввиду обычная камерная) и греется уже вместе с ней. В данном случае тигель не получает термоудара, а компоненты равномерно прогреваются. Если имеется ввиду печь с вмонтированным тиглем, то, я полагаю, загружать нужно тоже в холодный - это удобнее и компоненты равномернее прогреются. Стоит иметь ввиду, что если бор вводить через борную кислоту, то она при варке пенится, т.е. тигель для сохранности печи лучше заполнять шихтой примерно на 2/3.
2. Выдержка при максимальной температуре зависит от количества стекла. Нужно подбирать. Обычно от 30 мин и дольше.
3. Охлаждать перед выливанием не нужно. Чем ниже температура, тем стекломасса более вязкая и тем больше будут потери на стенках тигля.

Также было порекомендовано поискать курсовые и дипломные работы по теме, где обычно процедуры приготовления того, что нужно, описаны достаточно подробно.
Есть неплохой учебник, где изложены практически все нюансы процесса варки - Химическая технология стекла и ситаллов п/ред. Н.М. Павлушкина.-М.: Стройиздат, 1983. В сети легко находится, но издание достаточно объёмное.

Вероятно полученной информации уже окажется достаточно для реализации своих идей

[ximi]

Хотел спросить, занимался ли кто-нибудь варкой стекла из сырьевых компонентов в лабораторных условиях?

Занимался.
Нужен алундовый тигель и печь с силитовыми нагревателями до 1400с.
Готовим шихту засыпаем в тигель и уплотняем. Ставим в холодную печь.
Включаем печь на малые токи. Разогрев печи идет до 3-4 часов.

Если дать большие токи то силитовые стержни долго не живут .. а они дорогие.
Варка стекла после выхода на нужную температуру от 1 ч и более до 4-5 часов.
Все зависит от состава стекла ... точнее его вязкости и пр.
Там куча тонкостей ... так просто на пальцах не рассказать.

[Sirius]

Большое спасибо, Коллеги!
Я нашел российского производителя тигельных печей на силитах. Обещали сделать систему с запорным штоком для слива расплава. Тигель предложили АХ-10 производства Луга Абразив. Это глазурованные тигли на углеродном связующем,предназначены для плавки цветных металлов и сплавов c температурой плавления до 1500°С. Подойдут ли они для моих целей?

По поводу выдержек - нашел информацию, что при фриттовании глазурей иногда даже не сплавляют, а спекают слегка шихту. Наверное, для хорошего стекла важна такая долгая выдержка, а если потом молоть и опять в печь уже на керамике наносить, то не так критично долгая выдержка конечная? Еще нашел информацию, что конечная выдержка нужна для удаления мелких пузырьков воздуха из расплава, для прозрачности - это мне тоже не актуально ведь.

Спасибо за рекомендацию книги, скачал, буду читать. Кстати, была у меня идея дипломные работы поискать, займусь.

[Авас Петяев]

Большое спасибо, Коллеги!
Я нашел российского производителя тигельных печей на силитах. Обещали сделать систему с запорным штоком для слива расплава. Тигель предложили АХ-10 производства Луга Абразив. Это глазурованные тигли на углеродном связующем,предназначены для плавки цветных металлов и сплавов c температурой плавления до 1500°С. Подойдут ли они для моих целей?

По поводу выдержек - нашел информацию, что при фриттовании глазурей иногда даже не сплавляют, а спекают слегка шихту. Наверное, для хорошего стекла важна такая долгая выдержка, а если потом молоть и опять в печь уже на керамике наносить, то не так критично долгая выдержка конечная? Еще нашел информацию, что конечная выдержка нужна для удаления мелких пузырьков воздуха из расплава, для прозрачности - это мне тоже не актуально ведь.

Спасибо за рекомендацию книги, скачал, буду читать. Кстати, была у меня идея дипломные работы поискать, займусь.

Графитовые тигли, без разницы глазурованные или нет, для варки стекла использовать нельзя (глазурь растворяется в стекле, а графит горит). До 1350°C обычно используют одноразовые шамотные тигли. Кстати, "долгоиграющих" тиглей для варки стекол все равно нет, только платиновые.
Все хотел спросить, а зачем Вы затеяли делать фритту? В наше время в продаже есть готовые фритты "на любой вкус и цвет" и для всех видов керамики. Вряд ли у Вас получиться составить конкуренцию многотоннажным специализированным производствам. Варка стекла в этом похожа на металлургию, - маленькие масштабы неконкурентоспособны.

[Sirius]

Я понимаю, что полно готовых, сам ими пользуюсь. Но, к сожалению, наши производители держат формулу Зегера как производственную тайну. Чтобы подобрать необходимую нужно покупать все, молоть и пробовать. Они сами не могут разницу объяснить даже.
А мне нужно определенного состава, аналоги западных производителей. Их формулы в свободном доступе всюду.

[ximi]

Это глазурованные тигли на углеродном связующем,предназначены для плавки цветных металлов и сплавов c температурой плавления до 1500°С. Подойдут ли они для моих целей?

Зачем ?
Есть стандартные алундовые тигли .... до 1500с держат без проблем .. почти любую стекломассу.
Берите их и не нужно проблем себе искать.

[Sirius]

А у них есть возможность слива снизу и штоки дополнительные? А то я не очень представляю, как на 1300 градусов вынуть тигель из печи и слить расплав.

[ximi]

Наверное, для хорошего стекла важна такая долгая выдержка, а если потом молоть и опять в печь уже на керамике наносить, то не так критично долгая выдержка конечная?

Все верно ... но нужно пройти остекловывание .. непровар не пойдет. Да если пузырей много будет не страшно для глазурей ... не оптическое же варим.
Поэтому спешка не нужна 1 час как минимум.

[ximi]

А то я не очень представляю, как на 1300 градусов вынуть тигель из печи и слить расплав.

А это весьма увлекательно мы называли это тягать горячие каштаны из печи.

[hongma]

А вы сделайте себе ухватики из нержавейки. Примерно как на иллюстрациях к русским сказкам _

[Sergiy]

Печь SNOL 1300 градусов.Тигель Термокеракмика, к шипцам навариваются ручки по метру, щипцы покупали в русском химике кажется и конечно костюм пожарника, под шею и на перчатки фольга фольга и шапка

[bigM]

...костюм пожарника, под шею и на перчатки фольга фольга и шапка

шапка тоже должна быть из фольги