Технологическая схема производства фенозепама! Срочно!!!

форум для обсуждения технологических вопросов, появляющихся в химической и смежных отраслях
chemtech and the results of science in real production
Ответить
Roman96
Сообщения: 23
Зарегистрирован: Пн окт 31, 2016 9:13 pm

Технологическая схема производства фенозепама! Срочно!!!

Сообщение Roman96 » Вс май 13, 2018 4:41 pm

Здравствуйте, коллеги! Помогите, пожалуйста! Необходимо составить технологическую схему производства фенозепама, как можно скорее)

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 8578
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Технологическая схема производства фенозепама! Срочно!!!

Сообщение chemist » Вс май 13, 2018 7:22 pm

Технологическая схема - это графическое представление технологического процесса, вспомогательное к текстовому описанию, таковое имеется? :wink:
I D E A = A u

Roman96
Сообщения: 23
Зарегистрирован: Пн окт 31, 2016 9:13 pm

Re: Технологическая схема производства фенозепама! Срочно!!!

Сообщение Roman96 » Вс май 13, 2018 7:44 pm

Да, графическое представление технологического процесса, вспомогательное к текстовому описанию)

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 8578
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Технологическая схема производства фенозепама! Срочно!!!

Сообщение chemist » Вс май 13, 2018 7:48 pm

Ну и? :wink:
I D E A = A u

Roman96
Сообщения: 23
Зарегистрирован: Пн окт 31, 2016 9:13 pm

Re: Технологическая схема производства фенозепама! Срочно!!!

Сообщение Roman96 » Вс май 13, 2018 7:51 pm

Особенностью и недостатком первой стадии производства - получения 2-амино-5-бром-2/-хлорбензофенона - является протекающая сначала побочная реакция N-ацилирования ароматической аминогруппы п-броманилина хлорангидридом о-хлорбензойной кислоты. Это требует двукратной загрузки хлорангидрида о-хлорбензойной кислоты и приводит к потере одного эквивалента его и необходимости утилизации отхода - о-хлорбензойной кислоты. Ацилирование п-броманилина ведут нагреванием реагентов сначала при (100-110)°С, затем (150-160)°С, после чего прибавляют катализатор ацилирования в кольцо - ZnCl2 (безводный) и нагревают при 190-198°С. К охлажденной массе добавляют 14% со-ляную кислоту, нагревают для растворения остатков исходного ароматического амина и разложения избытка хлорангидрида при 100°С, затем отстаивают и отделяют водный слой. Органический слой для лучшей отмывки 4 раза последовательно кипятят с водой, получая технический 2-(о-хлорбензоиламино)-5-бром-2/-хлорбензофенон. Последний без выделения гидролизуют нагреванием с 72% серной кислотой при 160°С (2 часа). Массу сливают на охлажденную воду в виде смеси целевого и побочного продуктов и промывают водой, осадок для растворения и отделения о-хлорбензойной ки-слоты перемешивают с 20% водным раствором NaOH, целевой продукт отфильтровыва-ют, отмывают водой до рН 7,0 и сушат. Выход 2-амино-5-бром-2/-хлорбензофенона со-ставляет 45,5%, считая на п-броманилин.
Из водного маточного раствора, содержащего натриевую соль о-хлорбензойной ки-слоты, подкислением до рН 3-4 разбавленной соляной или серной кислотой осаждают о-хлорбензойную кислоту, которую после выделения направляют на получение исходного хлорангидрида известным методом (хлорированием тионилом хлористым). Ключевой промежуточный продукт - соответствующий 2-амино-бензофенон - по-сле растворения в хлороформе и азеотропной подсушки (путем отгонки части влаги с ча-стью растворителя) ацилируют по ароматической аминогруппе кипячением в сухом хло-роформе с гидрохлоридом хлорангидрида аминоуксусной кислоты (глицина). Выделяю-щийся хлороводород (также как и на первой стадии - N-ацилировании) отсасывают и по-глощают в орошаемой водой насадочной колонне. Реакционную массу охлаждают, под-щелачивают водным раствором аммиака до рН не менее 8,0, органический раствор после отделения водного слоя промывают водой и упаривают, отгоняя влажный хлороформ. Полученный технический 2-[N-(α-аминоацетил)-амино]-5-бром-2/-хлорбензофенон растворяют в толуоле и циклизуют в феназепам нагреванием при температуре кипения реакционной массы, отгоняя из реактора выделяющуюся в реакции воду в виде азеотроп-ной смеси с толуолом через флорентину. Толуол из флорентины возвращают в реактор, а воду собирают в сборник. Технический феназепам выделяют кристаллизацией при охлаждении, отфильтро-вывают и очищают перекристаллизацией из толуола. Осадок отфильтровывают, промы-вают толуолом, этиловым спиртом и сушат при (100-110)°С. Выход феназепама составляет 26% на технический (37,4% на 100%) 5-бром-2-амино-2-/-хлорбензофенон.

Roman96
Сообщения: 23
Зарегистрирован: Пн окт 31, 2016 9:13 pm

Re: Технологическая схема производства фенозепама! Срочно!!!

Сообщение Roman96 » Вс май 13, 2018 7:52 pm

вот, собственно, описание, необходимо для трёх первых стадий схему сделать

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 8578
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Технологическая схема производства фенозепама! Срочно!!!

Сообщение chemist » Пн май 14, 2018 9:19 am

Это описание учебное, по нему схему делать - размножать профанацию. Нужна глава из регламента со всеми нюансами, и то придётся изрядно покорпеть (не за бесплатно, конечно же).
I D E A = A u

Roman96
Сообщения: 23
Зарегистрирован: Пн окт 31, 2016 9:13 pm

Re: Технологическая схема производства фенозепама! Срочно!!!

Сообщение Roman96 » Пн май 14, 2018 12:05 pm

спасибо за помощь, но я уже всё сам сделал

Аватара пользователя
chemist
Сообщения: 8578
Зарегистрирован: Пн июл 26, 2004 2:14 am

Re: Технологическая схема производства фенозепама! Срочно!!!

Сообщение chemist » Пн май 14, 2018 1:19 pm

Вот так-то оно лучше, чем склонять коллег к передаче служебной информации неизвестно кому :wink:
I D E A = A u

Roman96
Сообщения: 23
Зарегистрирован: Пн окт 31, 2016 9:13 pm

Re: Технологическая схема производства фенозепама! Срочно!!!

Сообщение Roman96 » Ср май 23, 2018 5:50 pm

это всего лишь было необходимо для учёбы и не для чего более

Ответить

Вернуться в «химическая технология / chemical technology&production»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: Google [Bot] и 5 гостей