Мешалка для перемешивания особо вязких сред

[strongbow]

Уважаемые коллеги! Есть некоторая проблема! Есть реакция неравновесной поликонденсации с выделением аммиака. Однако полученный продукт загрязнен некоторым количеством избыточного аммиака, что влияет на рН раствора данного полимера. Мономеры уже полностью прореагировали к этому моменту. Этот аммиак нежелателен в конечном продукте. От него нужно избавляться.

Подскажите, может быть существуют какие-либо перемешивающие устройства, которые подойдут для этих целей, а именно:
1) для избавления от пузырьков аммиака
2) для перемешивания вязкого полимера в расплаве
Какая должна быть конструкция мешалки?

Может быть, есть другие, более рациональные способы?

[Smol]

Существуют лабораторные мешалки для вязких сред. И в промышленности умеют с вязкими средами работать.
В случае особо вязкой среды (когда масса как тесто) синтез проводят не в реакторе, а в смесителе с двумя Z-образными лопастями, а иногда - даже в червячном двухшнековом экструдере.
Для избавления от низкомолекулярных продуктов реакции (в том числе и от аммиака) расплав реакционной массы обычно вакуумируют.
Аммиак еще можно (in situ) связать формальдегидом, рН уротропина близко к нейтральному.
Но выше 110 гр.С уротропин может обратно разлагаться - на аммиак и формальдегид. Если у Вас именно этот случай, то тогда аммиак лучше нейтрализовывать какими-то устойчивыми органическими (или неорганическими?) кислотами, например фталевой... Конечно, если химизм Вашего процесса такую нейтрализацию допускает.

[strongbow]

Существуют лабораторные мешалки для вязких сред. И в промышленности умеют с вязкими средами работать.
В случае особо вязкой среды (когда масса как тесто) синтез проводят не в реакторе, а в смесителе с двумя Z-образными лопастями, а иногда - даже в червячном двухшнековом экструдере.

Про z-образную мешалку идея хорошая. прогуглю. Но можно ли на нее напоять какие-нибудь лопасти, чтоб "разбивали" газ (собирали более мелкие пузырьки в более крупные)?

Для избавления от низкомолекулярных продуктов реакции (в том числе и от аммиака) расплав реакционной массы обычно вакуумируют.

А какой примерно должен быть вакуум? Глубокий или не очень? И как создать глубокий в лабораторных условиях в сосуде с погружной мешалкой?

Аммиак еще можно (in situ) связать формальдегидом, рН уротропина близко к нейтральному.Но выше 110 гр.С уротропин может обратно разлагаться - на аммиак и формальдегид. Если у Вас именно этот случай, то тогда аммиак лучше нейтрализовывать какими-то устойчивыми органическими (или неорганическими?) кислотами, например фталевой... Конечно, если химизм Вашего процесса такую нейтрализацию допускает.

Непосредственно в самой емкости нейтрализовать кислотами пробовал. Еще хуже, так как происходит забуферизовывание расплава. Температура его 200-220оС. Конечно, спасибо за совет, но я пока хочу "отделаться" физическими методами

[Smol]

...Про z-образную мешалку идея хорошая. прогуглю. Но можно ли на нее напаять какие-нибудь лопасти, чтоб "разбивали" газ (собирали более мелкие пузырьки в более крупные)?

Речь идет не о "мешалке", а о СМЕСИТЕЛЕ с Z-образными лопастями, типа такого: http://www.techno-centr.ru/catalog/?pid ... d=3d88ca52 Иногда встречаются и лабораторные варианты такого смесительного оборудования. Такое смесительное устройство позволяет работать с высоковязкими расплавами полимеров (например, в таком смесителе проводят последнюю высоковакуумную стадию поликонденсации полибутилентерефталата).

...А какой примерно должен быть вакуум? Глубокий или не очень? И как создать глубокий в лабораторных условиях в сосуде с погружной мешалкой?

Вакуум чем глубже, тем лучше, мы работаем с вакуумом 5-10 мм рт. ст. на 250-л реакторе при температуре 250-270 гр.С...
А как создать вакуум в реакторе с мешалкой - ну, это совсем просто, я лично ввожу вал мешалки в свой лабораторный реактор через сальниковое уплотнение...

[GreenWorld]

как создать глубокий в лабораторных условиях в сосуде с погружной мешалкой?

Бывают мешалки с прецессионным ( а не вращательным) движением инструмента, уплотнение у них из довольно толстой резины\силикона, допускающее как вакуум, так и избыточное давление до нескольких атм.

[strongbow]

...Про z-образную мешалку идея хорошая. прогуглю. Но можно ли на нее напаять какие-нибудь лопасти, чтоб "разбивали" газ (собирали более мелкие пузырьки в более крупные)?

Речь идет не о "мешалке", а о СМЕСИТЕЛЕ с Z-образными лопастями, типа такого: http://www.techno-centr.ru/catalog/?pid ... d=3d88ca52 Иногда встречаются и лабораторные варианты такого смесительного оборудования. Такое смесительное устройство позволяет работать с высоковязкими расплавами полимеров (например, в таком смесителе проводят последнюю высоковакуумную стадию поликонденсации полибутилентерефталата).

...А какой примерно должен быть вакуум? Глубокий или не очень? И как создать глубокий в лабораторных условиях в сосуде с погружной мешалкой?

Вакуум чем глубже, тем лучше, мы работаем с вакуумом 5-10 мм рт. ст. на 250-л реакторе при температуре 250-270 гр.С...
А как создать вакуум в реакторе с мешалкой - ну, это совсем просто, я лично ввожу вал мешалки в свой лабораторный реактор через сальниковое уплотнение...

Я еще встречал вариант мешалки типа лопастной, у которой лопасти расположены как знак мерседес и под углом 45 град. к горизонту. По всей высоте перемешивающейся смеси таких лопастей штук от 3 до 10 (под углом друг к другу). Говорят, тоже неплохо работает.
Горизонтальная мешалка с встречными Z-образными лопастями мне тоже нравится, только вот есть небольшой вопрос: какая максимальная высота перемешиваемой системы над уровнем мешалки может быть, чтоб система равномерно перемешивалась, без застойных зон?
Может быть вообще есть какая-нибудь литература по аппаратному оформлению реакций неравновесной поликонденсации?

Также может быть подскажете, как реализовать высокий вакуум в трехгорловой колбе с погружной мешалкой? Можно ли там устроить сальниковое уплотнение?

[Smol]

...Я еще встречал вариант мешалки типа лопастной, у которой лопасти расположены как знак мерседес и под углом 45 град. к горизонту. По всей высоте перемешивающейся смеси таких лопастей штук от 3 до 10 (под углом друг к другу). Говорят, тоже неплохо работает.
Горизонтальная мешалка с встречными Z-образными лопастями мне тоже нравится, только вот есть небольшой вопрос: какая максимальная высота перемешиваемой системы над уровнем мешалки может быть, чтоб система равномерно перемешивалась, без застойных зон?

Выбор типа мешалки определяется в первую очередь вязкостью среды при температуре синтеза, горизонтальный смеситель применяется, если вязкость превышает 10 тыс. МПа*с. При более низкой вязкости проще использовать стандартный реактор с вертикальной мешалкой. Обычно рамной или якорной.

...Может быть вообще есть какая-нибудь литература по аппаратному оформлению реакций неравновесной поликонденсации?

Есть даже книжка: "Неравновесная поликонденсация". Авторы - В.В. Коршак, С.В. Виноградова, М., 1972 год.... А вообще-то аппаратурное оформление в лабораторных масштабах - это одно, на опытной установке - другое, в цеховых масштабах - уже совсем-совсем другое.

...Также может быть подскажете, как реализовать высокий вакуум в трехгорловой колбе с погружной мешалкой? Можно ли там устроить сальниковое уплотнение?

А это Вы поищите по форуму, на эту тему ранее уже были посты...
Вот один из вариантов: http://technologyst.narod.ru/zatvor.html

[michel]

Можете вот здесь еще посмотреть мешалку http://kzstomsk.com/index.php/produkzij ... ikh-smesej

[Phobos]

У Вас достаточно неприятная ситуация. Вы пытаетесь выгнать при нагреве под вакуумом образовавшийся аммиак, тем самым способствуя дальнейшей поликонденсации, которая опять-таки идет с выделением аммиака. Молекулярный вес полимера все время растет и в какой-то момент выйдет за рамки желаемого, а аммиак все еще будет образовываться. Замкнутый круг.
Вам можно выгонять амииак только в условиях, при которых не идет дальнейшая поликонденсация. Или вакуум без нагрева, или сочетание умеренного вакуума со слабым нагревом. Возможно, следует работать с WFE - тонкая пленка полимера постоянно стекает с наклонной поверхности под вакуумом.
Или растворить полимер, скажем в дихлорметане, промыть водным раствором лимонной к-ты, разделить фазы и осторожно отогнать ДХМ.

[strongbow]

Уважаемый Phobos. Спасибо, конечно, за дополнительную рекомендацию, но тема поднята из "пучин прошлого", поэтому на сегодняшний день для меня не актуальна. Я ее решил и в промышленном варианте, и в лабораторном. В том числе благодаря советам Smol-а (по лабораторному варианту).
Хотя указанная Вами проблема (о том, что при нагревании и вакуумировании происходит дополнительное выделение аммиака) существует. И с ней мы боролись, оставляя вакуум и несколько понижая температуру (держали температурную полку). Поликонденсация приходила в равновесие, и выделение аммиака прекращалось.