Выделение висмута металлического из таблеток Викалин

[Maloy]

извините! но не кода не слышал чтобы цианид калия называли сахарок вот и подумал что это вы того чета нетого говорите... но замете что в любой школе можно найти желтую кровяную соль, итак пошла подсказка... ну а при плавлении слитков желательно использовать спец добавки, я ваще не силен в этом, но помню кода мы плавили серебро добавляли буру, как то это называется по ученому я просто забыл уже а искать в лом...

[amik]

Решил вспомнить молодость, не удержался и купил пару пачек таблеток
Некоторые наблюдения по мотивам поста коллеги Myrsten viewtopic.php?p=176225#p176225 , могущие пригодиться юным химикам.
Простое выщелачивание водой или слабой кислотой дает весьма рыхлый, практически не фильтрующийся осадок. После полного растворения в кислоте, а это происходит достаточно легко при небольшом избытке кислоты и нагреве, также практически не фильтруется даже под вакуумом. Не разбирался, корешки ли тому виной или добавляемые при прессовке таблеток компоненты, но факт имеет место быть.
Зато замечательно растворяется и фильтруется после выжигания органической составляющей в муфеле; хотя и присутствует некий полупрозрачный студенистый осадок, похожий на кремневку
Далее выделение металлического висмута. Прекрасно и нацело высаживается гранулированным цинком из кислого раствора. Из солянокислого раствора получается достаточно рыхлые серые хлопья, из азотнокислого - более компактный серый порошок. Пусть MAX_ALXIMIK попробует объяснить, почему так
Следующая стадия - сплавление. Вот здесь беда Уже при 250-300 мелкодисперсный висмут на глазах окисляется до желтого оксида и королька металла не получается. Явно нужен какой-нибудь низкотемпературный флюс. Посоветуйте что-нибудь доступное. Паяльная канифоль? Буру и "сахарок" не предлагать
P.S. Myrsten, удалось ли попробовать электрохимическое осаждение?

[Archeolog]

.... Вот здесь беда Уже при 250-300 мелкодисперсный висмут на глазах окисляется до желтого оксида и королька металла не получается. Явно нужен какой-нибудь низкотемпературный флюс. Посоветуйте что-нибудь доступное. Паяльная канифоль? Буру и "сахарок" не предлагать ...

Можно попробовать канифоль, а вообще в хозмагах и специализированных магазинах можно найти некоторые другие низкотемпературные флюсы. Напимер вот:

Код: Выделить всё

http://www.chip-dip.ru/search.aspx?mode=simple&searchtext=%f4%eb%fe%f1&ManufacId=&groupid=1196&show=1

Попробую на досуге воспроизвести методику с канифолью и другими флюсами, которые найдутся в ближайшем хозмаге. Ну про сахарок понятно, а бура чем сходу не устраивает?

[Archeolog]

Попробовал. За викалином в аптеку не пошел ибо лень, использовал мелкодисперсный висмут, полученный восстановлением сульфата висмута цинком в соляной кислоте. В качестве флюса использовал канифоль - получился вполне приличный (правда мелкий, поскольку висмута брал мало) кристаллик металла. Фото прилагается. Р. S. На самом деле кристаллик выглядит немного светлее чем на фото.

[Myrsten]

Пробовал электрооосаждение висмута из трех электролитов различного состава (по мотивам справочников Беленького и Шлугера).
Во всех случаях плотность тока 1 А/дм² (гальваностатич. режим), катод - медь, анод - платина (можно графит), продолжительность опыта - 20-30 мин.
1. Трилонатный электролит, рекомендуемый как для "полублестящих" осадков.
состав : (трилона Б 4.0, Bi(NO₃)₃ * 5H₂O, 0.5 г, лимонной кислоты 0.5 г, KOH 0.4 г, воды до 25 мл), т. 70^оС
Я пробовал, таким образом, состав с цитратом калия вместо рекомендованного цитрата аммония (неизвестно- сколько-замещенного). ИМХО, большой разницы быть не должно - все таки главную роль тут цитрат-ион играет. pH 6-7 по инд. бумаге.
2. 1.0 г Bi(NO₃)₃ * 5H₂O, 5 мл 50% HBF₄, до 25 мл воды, комн. темп.
3. 1.0 г Bi(NO₃)₃ * 5H₂O, 5 мл конц. солёной кислоты, до 25 мл воды, комн. темп.
Результаты

Bi.jpg

Слева направо - образцы полученные в 1, 2 и 3м электролитах.
Во всех случаях получились сравнительно блестящие, хорошо сцепленные покрытия, осадок мягкий, не отсает при скоблении, в поцарапанных местах металл серебристый.
Первый электролит, очевидно, должен использоваться при повышенной температуре (т.к. при комнате столько трилона не растворится). Выход по току в нем получается 100% (по справочнику - 25%). Электролит обладает очень низкой рассеивающей способностью. При использовании только одного анода на тыльной стороне катода металл практически не осаждается, несмотря на сравнительно низкую плотность тока.
В тетрафторборатном электролите получается также 100% выход по току, металл осаждается равномерно на обоих сторонах катода, осадок более светлый.
В солянокислом электролите выход по току около 80%, осадок также качественный. При увеличении плотности тока качество покрытия падает, при 5 А/дм² осадок отделяется от катода в уже процессе электролиза. Т.к. при электролизе в этом электролите на аноде происходит образоване хлора (что возможно, и явялется причиной более низкого выхода по току ), имеет смысл разделять катодное и анодное пространство ячейки. Кроме того, это желательно для того, чтобы не засорять объем электролита продуктами разрушения графитового анода (у школьника, я полагаю, нет в наличии платинового электрода )
Завтра проверю еще электролит с азотной кислотой.
Таким образом, любой (самое простое - третий) из этих электролитов может быть использован для наработки толстого (2-3 мм) висмутового покрытия. Главное не торопиться -чем выше ток - тем хуже осадок. В процессе электролиза электролит корректировать по металлу. Если покрытие при большой толщине будет прилично выглядеть, можно оставить в коллекции просто покрытую висмутом медяшку.
А можно образующийся слой металла можно потом соскоблить и сплавить в королек под канифолью.

[Lichno]

Оффтоп, но очень важно!!! где вы в Москве купили ВИКАЛИН???

[amik]

У меня был викаир, по содержанию минеральных компонентов аналогичен викалину, разница только в травах.
http://www.medlux.ru/

[Lichno]

У меня был викаир, по содержанию минеральных компонентов аналогичен викалину, разница только в травах.

увы-увы.. для меня (мамы) почему-то принципиален первый... но все равно, рада что тут зарегистрировалась - всё такое интересное!

[Sander1234]

Э...ммм, amik, вот в именно в пробирочке наверно не стОит. Висмут в расплаве здорово пристаёт к стеклу. Или есть желание получить зеркало?

Первый свой слиточек серебра по наивности плавил в кварцевой пробирке, что по взрослым правилам работы с кварцевой посудой категорически воспрещается Пробирку пришлось разбить и серебро очищать от залипшего SiO₂ Зато слиточек вполне жив до сих пор и лицезрение его периодически вызывает ностальгические чувства

А во что надо серебро лить?

[Droog_Andrey]

Он же ещё и радиоактивный, оказывается... висмут етот

[Sirius]

Он же ещё и радиоактивный, оказывается... висмут етот

"В периодической системе висмут — последний стабильный (не радиоактивный) элемент. По некоторым данным, 209Bi слабо радиоактивен, но его период полураспада столь велик (около 1017 лет), что этот нуклид можно считать стабильным."

[Mamont310]

Почитал я тут, лично я бы после прочтения данных рекомендаций металлический висмут выделить уж ни как не смог... Делается это следующим образом:
1. Растворяете таблетки в соляной кислоте, доводите до кипения и отстаиваете мин.5-10, для того чтобы осела кора и другие нерастворимые в кислоте добавки. После отстаивания при помощи шланга отсасываете чистую жидкость в другую посудину, после этого т.к. почти весь осадок очищен, она замечательно фильтруется на "синей" фильтровальной бумаге.
2. Теперь нужно очистить от растворенных примесей, делается это путем гидролиза водой. После промывки осадка, основного оксохлорида висмута, можете высушить, но не обязательно, я сушил.
3. Растворяете порошок в солянке, переводите при помощи NaOH в гидроксид, добавляете формальдегид и кипятите.
4. Любуютесь на прекрасный черный порошок металического висмута, если нужно получить слиточек, то плавите без доступа кислорода, мне хватило и порошочка, так, что ничего плавить не пришлось...

[Marxist]

По некоторым данным, 209Bi слабо радиоактивен, но его период полураспада столь велик (около 1017 лет), что этот нуклид можно считать стабильным."

LOL. А у урана -- миллиарды лет.

[amik]

Marxist, любые соли любых изотопов урана превышают современные нормы по рад. безопасности

[Marxist]

Это понятно. Непонятно, как изотоп с периодом 1000 лет может быть менее радиоактивен.

[amik]

Там же 10^-17.
Вообще многие элементы быстро набирают активность со временем
Из того-же малоактивного тория с его вялым гаммой и беттой буквально за несколько дней набирается эманация(торон-радон) с пробивающей навылет любой сосуд и фиксирующейся детекторами излучением. Смешно, но вольфрамовый концентрат приходилось банально проветривать, чтобы он прошел через таможню.
Нас также периодически достают с калием, рубидием и лютецием