Ацетаты

первые шаги будущих профессионалов-химиков
dmr
Сообщения: 2499
Зарегистрирован: Вт апр 02, 2013 7:28 am

Ацетаты

Сообщение dmr » Ср ноя 02, 2016 9:32 pm

Делал раствор ацетатов натрия и аммония растворяя карбамид и соду в уксусе. Затем стал выпаривать этот раствор в микроволновке. Хотел получить расплав ацетатов. Раствор постепеееенно густел. После очередных 30сек в микроволновке,раствор неожиданно превратился в белую вспученную массу(раза в три объем увеличился)
Что это произощло?
Это может быть не просто,но это может быть!
Истина может и на вашей стороне,но не забывайте и о другой

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Ацетаты

Сообщение amik » Ср ноя 02, 2016 9:38 pm

Дегидратация гидрата ацетата натрия. Карбамид опять же пенится при разложении :)
Кстати, а с чего взяли, что из карбамида и уксуса получится ацетат аммония? Мочевина гидролизуется со слабыми кислотами очень медленно и скорее ацетат аммония, как вещество термически нестойкое и летучее, испарится :wink:
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

dmr
Сообщения: 2499
Зарегистрирован: Вт апр 02, 2013 7:28 am

Re: Ацетаты

Сообщение dmr » Ср ноя 02, 2016 9:48 pm

Я сначало гидролизовал на холоду карбамид. Он просто в уксусе не очень хотел гидролизоваться. Но когда добавил в раствор с ацетатом натрия,гранулы карбамида довольно интенсивно стали газить. Я собственно и сделал вывод о происхрдящем гидролизе мочевины.
А почему дегидратируясь гидрат ацетата натрия так резко вспучило? Там точно не ацетат аммония разложило?

Если бы улетал ацетат аммония,аммиак явно ошутился бы. Тем более при быстром микроволновом нагреве
Да кстати померил температуру внутри вспученного творожка. Было около 125'С
Последний раз редактировалось dmr Ср ноя 02, 2016 9:54 pm, всего редактировалось 1 раз.
Это может быть не просто,но это может быть!
Истина может и на вашей стороне,но не забывайте и о другой

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Ацетаты

Сообщение amik » Ср ноя 02, 2016 9:53 pm

Да не было там ацетата аммония. Гранулы наверно газили потому что были пористыми, с пузырьками воздуха внутри.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

dmr
Сообщения: 2499
Зарегистрирован: Вт апр 02, 2013 7:28 am

Re: Ацетаты

Сообщение dmr » Ср ноя 02, 2016 9:55 pm

А куда делся аммиак или мочевина?сплавились с ацетатом натрия?
Это может быть не просто,но это может быть!
Истина может и на вашей стороне,но не забывайте и о другой

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Ацетаты

Сообщение amik » Ср ноя 02, 2016 10:04 pm

Скорее всего. Мочевина "совместима" со многими веществами, образуя двойные системы.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

ximi
Сообщения: 2262
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Ацетаты

Сообщение ximi » Чт ноя 03, 2016 3:12 am

Ацетат мочевины и куча всяких гидратов.

dmr
Сообщения: 2499
Зарегистрирован: Вт апр 02, 2013 7:28 am

Re: Ацетаты

Сообщение dmr » Чт ноя 03, 2016 5:16 am

ximi писал(а):Ацетат мочевины и куча всяких гидратов.
Ацетат мочевины и ацетилмочевина одно и тоже?
Т.е я просто не нашел упоминаний,что мочевина образует соли с кислотами типа уксусной. Но ацетилмочевины описаны
Это может быть не просто,но это может быть!
Истина может и на вашей стороне,но не забывайте и о другой

ximi
Сообщения: 2262
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: Ацетаты

Сообщение ximi » Чт ноя 03, 2016 1:45 pm

Ацетат мочевины и ацетилмочевина одно и тоже?

нет.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Ацетаты

Сообщение amik » Чт ноя 03, 2016 1:58 pm

dmr, иногда сложно что-то вам посоветовать :? Почему, допустим, не проверили отдельно взаимодействие карбамида и уксусной кислоты? Какой концентрации использовали кислоту для опыта и какое было соотношение компонентов (экспериментом ситуацию из первого поста темы назвать сложно)? Сколько по времени длился нагрев - это к вопросу о кинетике гидролиза мочевины? И т.д. и т.п.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

dmr
Сообщения: 2499
Зарегистрирован: Вт апр 02, 2013 7:28 am

Re: Ацетаты

Сообщение dmr » Чт ноя 03, 2016 4:44 pm

amik писал(а):dmr, иногда сложно что-то вам посоветовать :? Почему, допустим, не проверили отдельно взаимодействие карбамида и уксусной кислоты? Какой концентрации использовали кислоту для опыта и какое было соотношение компонентов (экспериментом ситуацию из первого поста темы назвать сложно)? Сколько по времени длился нагрев - это к вопросу о кинетике гидролиза мочевины? И т.д. и т.п.
Амик,Вы просто не внимательно относитесь к тому что я пишу
dmr писал(а):Я сначало гидролизовал на холоду карбамид. Он просто в уксусе не очень хотел гидролизоваться. Но когда добавил в раствор с ацетатом натрия,гранулы карбамида довольно интенсивно стали газить. Я собственно и сделал вывод о происхрдящем гидролизе мочевины.
Уксус стандартный 70%. Карбамид добавлял в уксус считанными гранулами. Они в уксусе АБСОЛЮТНО спокойно лежали. Но когда перелил их с уксусом в раствор с ацетатом натрия,то начали газить,причем энергично. Пару гранул даже всплыть пытались прицепившись к пузырьку газовому

В итоге добавлял мочевину по несколько гранул пока очередные добавленные отказались газить.

Обычно я с содой так проверяю концентрацию кислоты. Взвешивая в начале и в конце.

Смысл всей затеи был попробывать получить сплав ацетатов,который бы плавился без разложения

Эта творожистая масса,на ощупь довольно мылкая. 'Моментально' растворима в воде. Попахивает уксусом
ximi писал(а):Ацетат мочевины и ацетилмочевина одно и тоже?

нет.
Не покажете ли где есть упоминание об АЦЕТАТЕ мочевины?
Это может быть не просто,но это может быть!
Истина может и на вашей стороне,но не забывайте и о другой

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Ацетаты

Сообщение amik » Чт ноя 03, 2016 6:34 pm

dmr писал(а):... Но когда перелил их с уксусом в раствор с ацетатом натрия,то начали газить,причем энергично. Пару гранул даже всплыть пытались прицепившись к пузырьку газовому

В итоге добавлял мочевину по несколько гранул пока очередные добавленные отказались газить.

Обычно я с содой так проверяю концентрацию кислоты. Взвешивая в начале и в конце.
Встречные вопросы продолжаются. Как был сделан ацетат натрия в вашем персональном исполнении? На холоду? Тогда в растворе сохранилось много растворённого углекислого газа, выделяющегося при высаливании добавлением мочевины.
dmr писал(а):Смысл всей затеи был попробывать получить сплав ацетатов,который бы плавился без разложения
Эта творожистая масса,на ощупь довольно мылкая. 'Моментально' растворима в воде. Попахивает уксусом
Диаграмма плавкости двойных систем есть?
ximi писал(а):Не покажете ли где есть упоминание об АЦЕТАТЕ мочевины?
Да нет его или замучаетесь выделять, что одно и то же. Повторюсь, сделайте свой опыт с карбамидом и уксусной без посторонних веществ в виде соды. Добрый совет - забудьте пока вообще про гидролиз карбамида, который идёт часами в сильнокислой среде. Да и в сильнощелочной тоже.
Смешаете карбамид с уксусом, упарите, так чуток меньше мочевины в результате и получите. Ну как объяснить :dontknow:
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

dmr
Сообщения: 2499
Зарегистрирован: Вт апр 02, 2013 7:28 am

Re: Ацетаты

Сообщение dmr » Чт ноя 03, 2016 8:25 pm

Ацетат натрия,как уже писал выше из соды пищевой и уксусной эссенции,вплоть до окончания выделения газа при добавоении очередной микрощепотки соды. Что бы получить раствор 50/50% ацетатов,использовал одинаковое количество уксуса.
По поводу высаливания газа мочевиной ХЗ. НО чисто субьективно и визуально газили сами гранулы,при этом уменьшаясь в размере(растворяясь). Но уж больно чисто визуально не мало газа то,для просто высаливания. Да и ацетат натрия сам скорее высолил бы. Чего ему мочевину для этого дожидаться то.
Я почему на холоду делал то) прочитал,что при нагреве получается ацетилмочевины. А мне этого не надо. Диаграмм плавкости таки не нашел. Но если вдруг обратили внимание,чуть ранее у меня была темка по закономерностям эвтектик. Где мне объяснили,что эвтектика тем "глубже",чем более отличаются по размерам катионы при общем анионе. Ну и кроме того аммоний и натрий в быту наиболее доступны же. Плюс аммония ацетат довольно легкоплавкий,НО с разложением. А мне бы хотелось расплав ацетатов без разложения получить.
Опыт с карбамидом и уксусной не идет на холоду СОВСЕМ! Ацетат аммония из аммиачного раствора и уксуса не стал делать,потому как ДОФИГИЩА ВОДЫ. Особенно в бытовых амииачных 10% растворах. А мочевина при предполагаемом гидролизе еще и подъест воды.
С обезвоживающим купоросом,как уже писал лажа вышла. С дисульфатом пока условия не позволяют. Короче воооттт...
Это может быть не просто,но это может быть!
Истина может и на вашей стороне,но не забывайте и о другой

dmr
Сообщения: 2499
Зарегистрирован: Вт апр 02, 2013 7:28 am

Re: Ацетаты

Сообщение dmr » Сб ноя 05, 2016 7:51 pm

Проверил все на весах.
8.4 гр NaHCO3
6гр (NH2)2CO
100 гр CH3COOH (непроверенной концентрации)
Итого 114.4 гр исходный вес

При смешении,после окончания газовыделения,вес раствора 108гр . Убыль веса 4.4гр за счет гидролиза соды,и 2 гр за счет гидролиза мочевины. Т.е мочевина гидролизовалась таки примерно на половину. Ну или недостаточная убыль веса,за счет остаточной растворимости СО2 в растворе,или недостаточной чистоты исходных реактивов. Т.е ацетат аммония все же там был. Возможно(но не обязательно) менее чем ожидал я,но все же был.
Это может быть не просто,но это может быть!
Истина может и на вашей стороне,но не забывайте и о другой

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Ацетаты

Сообщение amik » Вс ноя 06, 2016 9:40 am

dmr писал(а):Убыль веса 4.4гр за счет гидролиза соды,и 2 гр за счет гидролиза мочевины.
Нет гидролиза, а есть натуральная реакция. Разницу в 2 г гораздо проще и естественней списать на брызгоунос и испарение воды с кислотой при газовыделении.
dmr писал(а): Т.е мочевина гидролизовалась таки примерно на половину. Т.е ацетат аммония все же там был.
Из ложной посылки последовал неверный вывод. Нет у вас гидролиза мочевины в какой-либо значительной степени. Пару процентов ещё можно допустить.
Смешайте, наконец, просто уксус с карбамидом и потом уже давайте заключение.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

dmr
Сообщения: 2499
Зарегистрирован: Вт апр 02, 2013 7:28 am

Re: Ацетаты

Сообщение dmr » Вс ноя 06, 2016 1:12 pm

Вот именно,что просто уксус с просто карбамидом никакой абсолютно реакции. Я же уже это два или три раза писал...по крайней мере без нагрева никакой реакции. Нагревать не стал,что бы все вокруг уксусом не провоняло.
Я то не спорю с вами,а просто описываю наблюдаемое. Возможно и ошибаюсь в интерпретации.
Что то не могу придумать,как идентифицировать наличие отсутствие в растворе аммония или мочевины. То что мне известно(типа щелочи) воздействует одинаково и на аммоний и на мочевину.
Не растворимость нитрата мочевины вы помнится опровергли. Подскажите?
Это может быть не просто,но это может быть!
Истина может и на вашей стороне,но не забывайте и о другой

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Ацетаты

Сообщение amik » Вс ноя 06, 2016 6:02 pm

dmr писал(а):как идентифицировать наличие отсутствие в растворе аммония или мочевины. То что мне известно(типа щелочи) воздействует одинаково и на аммоний и на мочевину.
Соли аммония при подщелачивании начинают пахнуть аммиаком сразу. Мочевина при комнатной температуре гидролизуется в щелочной среде достаточно медленно(десятки, если не сотни часов), чтобы удалось заметить разницу. Проверить можете на чистой мочевине и холодном растворе щелочи.
Проблема может оказаться в сильной кислотнотности проверяемого раствора т.к. при нейтрализации щёлочью произойдёт разогрев смеси. Сумеете исключить этот фактор медленной нейтрализацией с охлаждением - получится.
Наличие мочевины в растворе можно проверить по образованию соли с азотной кислотой, где образуется малорастворимый нитрат. Оксалат мочевины также малорастворим, но похожий осадок даст и оксалат аммония.
Также на мочевину есть качественные цветные реакции, но здесь проблема с реактивами, которые скорее всего не удастся раздобыть.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

2rin
Сообщения: 355
Зарегистрирован: Вт май 11, 2010 8:58 pm

Re: Ацетаты

Сообщение 2rin » Вс ноя 06, 2016 6:41 pm

А почему нельзя отдельно разлагать мочевину (нагреванием, например) и выделяющийся аммиак пробулькивать через раствор с уксусом?

dmr
Сообщения: 2499
Зарегистрирован: Вт апр 02, 2013 7:28 am

Re: Ацетаты

Сообщение dmr » Вс ноя 06, 2016 8:16 pm

Ну значит с кальцинированной содой мочевина промолчит и не прореагирует?

Все эти пробульковании,и перегонки,нужно собирать типа из нескольких посуд,что требует времени. А при моих кривых руках большого количества времени,проб,и ОШИБОК. А я вони вообще не переношу,ну оооочень чувствителен к вони. Один раз нашатырку в машине 3км вез,в закрытой стекляной закручивающейся баночке,чуть всю машину не заблевал
Это может быть не просто,но это может быть!
Истина может и на вашей стороне,но не забывайте и о другой

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Ацетаты

Сообщение amik » Вс ноя 06, 2016 8:59 pm

dmr писал(а):Ну значит с кальцинированной содой мочевина промолчит и не прореагирует?
Новый поворот в деле :) Прореагирует. В растворе пойдёт обычный медленный гидролиз, ускоряющийся при нагревании - среда то щелочная, а в расплаве - образование цианата.
Цель этой процедуры не ясна.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Ответить

Вернуться в «Лаборантская»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 1 гость