Синтез люминола

первые шаги будущих профессионалов-химиков
MAX_ALXIMIK
Сообщения: 151
Зарегистрирован: Вс июн 01, 2008 10:47 am

Синтез люминола

Сообщение MAX_ALXIMIK » Пн окт 27, 2008 1:47 pm

Вот....Наконецто я приступаю к синтезу люминола....
И первый вопрос скажите что проще синтезировать фталиевый ангидрит лил купить его??

Аватара пользователя
Sirius
Сообщения: 175
Зарегистрирован: Вс окт 08, 2006 9:09 pm

Re: Синтез люминола

Сообщение Sirius » Пн окт 27, 2008 6:37 pm

Фталевый ангидрид можно синтезировать и самому из фталазола по способу, описанному в журнале "Химия и жизнь" (№ 2, 1974).
"Одну таблетку растолките в ступке и растворите в 20 мл 1%-но-го раствора NaOH. Дайте раствору отстояться и слейте его с осадка. Затем прибавьте к раствору 20-25 мл 1%-ного раствора HCl. Выделится белоснежный осадок. Это и есть фталевый ангидрид".

Cherep
Сообщения: 22709
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Синтез люминола

Сообщение Cherep » Вт окт 28, 2008 11:21 am

А почему не фталевая кислота? Там среда то в доску водная :?

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Синтез люминола

Сообщение amik » Вт окт 28, 2008 11:56 am

Из имида - ангидрид. Неправильно, зато в рифму :?
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

MAX_ALXIMIK
Сообщения: 151
Зарегистрирован: Вс июн 01, 2008 10:47 am

Re: Синтез люминола

Сообщение MAX_ALXIMIK » Ср окт 29, 2008 2:33 pm

Cherep писал(а):А почему не фталевая кислота? Там среда то в доску водная :?
Дак вот я и непойму, если делать поэтому способу фталиевый ангидрид то получится ли он пригодный для синтеза??

Аватара пользователя
Archeolog
Сообщения: 1891
Зарегистрирован: Сб авг 27, 2005 2:08 pm
Контактная информация:

Re: Синтез люминола

Сообщение Archeolog » Ср окт 29, 2008 11:03 pm

Sirius писал(а):Фталевый ангидрид можно синтезировать и самому из фталазола по способу, описанному в журнале "Химия и жизнь" (№ 2, 1974).
"Одну таблетку растолките в ступке и растворите в 20 мл 1%-но-го раствора NaOH. Дайте раствору отстояться и слейте его с осадка. Затем прибавьте к раствору 20-25 мл 1%-ного раствора HCl. Выделится белоснежный осадок. Это и есть фталевый ангидрид".
Все верно кроме последней фразы. Привожу оригинальный текст.
Химия и Жизнь писал(а): В майском номере журнала за 1972 г. была заметка Г. Койдана о синтезе флуоресцеина. А в октябрьском номере за 1973 г. напечатано письмо В. Лебедева с описанием очень интересного опыта с флуоресцеином. Я думаю, что многим юным химикам, которым не удалось синтезировать флуоресцеин, теперь вдвойне хочется сделать это. Дело в том, что в синтезе, который рекомендовал Г. Койдан, используется о-диметилфталат, который не во всехаптеках купишь. Не удалось мне достать его и в хозяйственных магазинах.
Я предлагаю другой способ синтеза флуоресцеина, и котором используется 2- [п - (о-карбоксибензами- до) - бензолсульфамндо] - тиазол.
Не пугайтесь, пожалуйста, названия, это обыкновенный фталазол. Его можно купить в каждой аптеке, пачка таблеток стоит 21 коп. Процесс синтеза делится на две части.

1.Выделение свободного фталазола из таблеток.
Одну таблетку растолките в ступке и растворите в 20 мл 1%-ного раствора NaOH. Дайте раствору отстояться и слейте его с осадка. Прибавьте к раствору 20—25 мл 1%-ного раствора НС1. Выделится белоснежный осадок, который надо отфильтровать н высушить. Это и есть фталазол.

2.Получение флуоресцеина.
Высушенный осадок фталазола смешайте с равным количеством резорцина (около 0,5 г), смочите 10—20 каплями концентрированной H2SO4 и нагревайте в пробирке на газовой плитке до образования прозрачной ко- ричнево-красной жидкости. Не охлаждая, вылейте эту жидкость в колбу с 20 мл 1%-ного раствора NaOH. (ОСТОРОЖНО! ВЫЛИВАТЬ жидкость тонкой СТРУЙКОЙ ПРИ ПОМЕШИВАНИИ.)
Выпавший чистый осадок отфильтруйте и промойте водой. Это — флуоресценн. Под действием серной кислоты из фталазола выделяется фталевая кислота, которая, взаимодействуя с резорцином, образует флуоресценн. Он растворяется в разбавленных щелочах; у полученного красного раствора интенсивная зеленая флуоресценция.
Примечание: полученный флуоресценн содержит примесь норсульфазола, но это не влияет на его свойства.
Валеитнн ЩЕРБИНА,
10 класс
Новояворовскон
средней школы № 1,
Львовская обл.
Я уже все решил, и не пытайтесь сбить меня с толку фактами!

MAX_ALXIMIK
Сообщения: 151
Зарегистрирован: Вс июн 01, 2008 10:47 am

Re: Синтез люминола

Сообщение MAX_ALXIMIK » Чт окт 30, 2008 11:52 am

:( И что же мне делать??

Аватара пользователя
Hedgehog
химик ежовый
Сообщения: 13399
Зарегистрирован: Ср янв 19, 2005 7:41 pm

Re: Синтез люминола

Сообщение Hedgehog » Чт окт 30, 2008 2:41 pm

MAX_ALXIMIK писал(а)::( И что же мне делать??
Бежать в аптеку. За фталозолом :wink:
bacco, tabacco e Venere

Аватара пользователя
Sirius
Сообщения: 175
Зарегистрирован: Вс окт 08, 2006 9:09 pm

Re: Синтез люминола

Сообщение Sirius » Чт окт 30, 2008 2:47 pm

Самое интересное, что у меня есть этот номер журнала (из которого я печатал метод пллучения) и там написано, что в осадок выпадет фталевый ангидрид. :wink:

MAX_ALXIMIK
Сообщения: 151
Зарегистрирован: Вс июн 01, 2008 10:47 am

Re: Синтез люминола

Сообщение MAX_ALXIMIK » Вс ноя 09, 2008 11:57 am

помогите пожалуйсто с конечным этапом синтеза(пока теория) всинтезе люминола на конечной стадии нужно применять сернокислый гидразин или что то другое???

Аватара пользователя
Archeolog
Сообщения: 1891
Зарегистрирован: Сб авг 27, 2005 2:08 pm
Контактная информация:

Re: Синтез люминола

Сообщение Archeolog » Вс ноя 09, 2008 12:03 pm

MAX_ALXIMIK писал(а):помогите пожалуйсто с конечным этапом синтеза(пока теория) всинтезе люминола на конечной стадии нужно применять сернокислый гидразин или что то другое???
А методика-то у тебя хоть какая-нибудь есть? Если есть - давай сюда. Если нету - будем искать.
Я уже все решил, и не пытайтесь сбить меня с толку фактами!

Аватара пользователя
Myrsten
Сообщения: 1405
Зарегистрирован: Вс июл 08, 2007 5:15 pm

Re: Синтез люминола

Сообщение Myrsten » Пн ноя 10, 2008 12:39 am

У попа была собака...

MAX_Alchimic, если мне склероз не изменяет, то в конце лета мы тут всё уже обсужали : во-первых - где взять фталевую кислоту (в аспекте синтеза флуоресцеина), фталозол уже упоминали, а также необходимость ее возгонки для получения ейного ангидрида. А во-вторых тонкости работы с гидразином. На этот счет высказывались соображения о том, что с гидразин-гидратом работать категорически противопоказано, а вот сульфат гидразина более безопасен для хранения и обращения.
Так что ищите, хотябы просмотрев внимательно все свои старые сообщения
Når månen skinner blek og ensom...

MAX_ALXIMIK
Сообщения: 151
Зарегистрирован: Вс июн 01, 2008 10:47 am

Re: Синтез люминола

Сообщение MAX_ALXIMIK » Пн ноя 10, 2008 1:08 pm

Синтез технического люминола.

Помещают в колбу на 200 мл 10 г тонкоизмельченного фталевого ангидрида. туда же добавляют 7,6 мл концентрированной серной кислоты, 10 мл дымящей азотной кислоты и 1 мл воды. Полученную смесь осторожно нагревают на водяной бане в течение 2 часов. сначала происходит полное растворение компонентов, а затем постепенно выделяется кристаллический осадок. На следующий день отфильтровать осадок через стеклянный фильтр. Отфильтрованный осадок растворяют в 35-40 мл воды (в случае необходимости нагревают до полного растворения) и охлаждают. Отфильтровывают выпавший осадок 3-нитрофталевой кислоты.

3-нитрофталевую кислоту помещают в круглодонную колбу, прибавляют концентрированный раствор аммиака и нагревают на водяной бане до высыхания осадка. Затем колбу нагревают на газовой горелке до плавления и начала изменения окраски расплава.

АХТУНГ!!! Расплав так и пытается загореться!!!!!! А еще зловеще шипит!!!!!!!

После чего колбу охлаждают, извлекают получившийся нирофталимид, измельчают и помещают в коническую колбу. Туда же прибавляют полуторное количество металлического олова,

Я ВОССТАНАВЛИВАЛ ЦИНКОВОЙ ПЫЛЬЮ!!!!!!!!!!!!!!!

35 мл концентрированной соляной кислоты и 9 мл воды. Нагревая, добавляют воду и соляную кислоту до растворения олова. Если раствор не будет прозрачным его фильруют.

К фильтрату прибавляют концентрированный раствор аммиака. При этом осаждается 3-аминофталимид. После нового добавления аммиака осторожно охлаждают колбу под струей воды. Осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре, переносят в фарфоровую чашку и обрабатывают раствором гидразингидрата до изменения окраски. Получившийся осадок люминола сушат и измельчают.
вот методика..дак можно ди заменить гидразнгидрат сернокислым?

Аватара пользователя
Formalinum
Сообщения: 1606
Зарегистрирован: Вс окт 24, 2004 4:28 am
Контактная информация:

Re: Синтез люминола

Сообщение Formalinum » Пн ноя 10, 2008 6:44 pm

MAX_ALXIMIK писал(а):<...>Отфильтровывают выпавший осадок 3-нитрофталевой кислоты.

3-нитрофталевую кислоту помещают в круглодонную колбу, прибавляют концентрированный раствор аммиака и нагревают на водяной бане до высыхания осадка. Затем колбу нагревают на газовой горелке до плавления и начала изменения окраски расплава.
АХТУНГ!!! Расплав так и пытается загореться!!!!!! А еще зловеще шипит!!!!!!!
После чего колбу охлаждают, извлекают получившийся нирофталимид, измельчают и помещают в коническую колбу. Туда же прибавляют полуторное количество металлического олова,
Не думаю, что так уж необходимо греть нитрофталевую кислоту. Отфильтровали и сразу на восстановление.
MAX_ALXIMIK писал(а):Я ВОССТАНАВЛИВАЛ ЦИНКОВОЙ ПЫЛЬЮ!!!!!!!!!!!!!!!
Неее, цинковая пыль в кислоте может перевосстановить до лактона. Очень уж активна. Тогда уж лучше цинковые гранулы или палочки.
MAX_ALXIMIK писал(а):дак можно ди заменить гидразнгидрат сернокислым?
Используйте смесь сульфита натрия и сульфата гидразина, например.
Всяко бывает...

chimist
Сообщения: 1518
Зарегистрирован: Вс авг 31, 2008 12:30 pm

Re: Синтез люминола

Сообщение chimist » Ср ноя 19, 2008 12:25 am

вот, попалась заметка в Химии и жизни (1974 г.) про люминол (снимки делал наспех, так что сорри).

Аватара пользователя
chem_kot
Сообщения: 56
Зарегистрирован: Пн мар 24, 2008 12:12 pm
Контактная информация:

Re: Синтез люминола

Сообщение chem_kot » Вс ноя 23, 2008 6:38 pm

А сульфид аммония можно в этом синтезе чем-нибудь заменить?

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Синтез люминола

Сообщение amik » Вс ноя 23, 2008 6:45 pm

Сульфидом натрия. Щелочность его раствора существенно выше, но люминол все равно получается :?
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
chem_kot
Сообщения: 56
Зарегистрирован: Пн мар 24, 2008 12:12 pm
Контактная информация:

Re: Синтез люминола

Сообщение chem_kot » Чт ноя 27, 2008 8:12 am

А расплывшийся со слоем жидности над кристаллами не подойдет?
Или лучше приготовить самому?

Аватара пользователя
Formalinum
Сообщения: 1606
Зарегистрирован: Вс окт 24, 2004 4:28 am
Контактная информация:

Re: Синтез люминола

Сообщение Formalinum » Чт ноя 27, 2008 9:13 am

chem_kot писал(а):А расплывшийся со слоем жидности над кристаллами не подойдет?
Или лучше приготовить самому?
Всё зависит от того, насколько Вы цените свой труд :D
Всяко бывает...

Аватара пользователя
chem_kot
Сообщения: 56
Зарегистрирован: Пн мар 24, 2008 12:12 pm
Контактная информация:

Re: Синтез люминола

Сообщение chem_kot » Пт ноя 28, 2008 5:22 pm

А как оптимальнее?

Ответить

Вернуться в «Лаборантская»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя