Синтез люминола
Re: Синтез люминола
Просто мне лень дымящую разбавлять .
Ничо, забодяжу
Ничо, забодяжу
- Formalinum
- Сообщения: 1573
- Зарегистрирован: Вс окт 24, 2004 4:28 am
- Контактная информация:
Re: Синтез люминола
Дымящая для нитрования - сам Бог велелchem_kot писал(а):Просто мне лень дымящую разбавлять .
Ничо, забодяжу
Не перенитровать бы только...
Всяко бывает...
- Formalinum
- Сообщения: 1573
- Зарегистрирован: Вс окт 24, 2004 4:28 am
- Контактная информация:
Re: Синтез люминола
Нитронафталин, кстати, хромовой кислотой окисляется до нитрофталевой кислоты.
Всяко бывает...
Re: Синтез люминола
А выделять из реакционной массы 3-нитрофталевую кислоту потом как?
Экстрагированием?
(В хлороформе, бензоле не растворима, в эфире малорастворима)Ксилол не пойдет?
Экстрагированием?
(В хлороформе, бензоле не растворима, в эфире малорастворима)Ксилол не пойдет?
Re: Синтез люминола
Из воды при разбавлении сама вывалится
О перекристаллизации смотрите http://orgsyn.org/orgsyn/pdfs/CV1P0408.pdf
О перекристаллизации смотрите http://orgsyn.org/orgsyn/pdfs/CV1P0408.pdf
Re: Синтез люминола
Я так понял, что там (в примечаниях) про перекристаллизацию из уксусной кислоты?
Я в английском языке не очень.
Я в английском языке не очень.
Re: Синтез люминола
Правильно. А английский учите - химику без него сейчас никудаchem_kot писал(а):Я так понял, что там (в примечаниях) про перекристаллизацию из уксусной кислоты?
Я в английском языке не очень.
- Formalinum
- Сообщения: 1573
- Зарегистрирован: Вс окт 24, 2004 4:28 am
- Контактная информация:
Re: Синтез люминола
Типовые условия окисления азотной кислотой и пятиокисью ванадия.
Нагревают до 55С 0,32 ч. ванадата аммония и 0,4 ч. медных стружек с 301 ч. 60%-ной азотной кислотой. При 55-60С в течение 5 часов постепенно добавляют окисляемое вещество (~100 ч.), выдерживают ещё час.
Медные стружки для запуска реакции - они на старте окислы азота "производят"
Разумеется, все параметры вариабельны Главное - сама идея
Нагревают до 55С 0,32 ч. ванадата аммония и 0,4 ч. медных стружек с 301 ч. 60%-ной азотной кислотой. При 55-60С в течение 5 часов постепенно добавляют окисляемое вещество (~100 ч.), выдерживают ещё час.
Медные стружки для запуска реакции - они на старте окислы азота "производят"
Разумеется, все параметры вариабельны Главное - сама идея
Всяко бывает...
- Formalinum
- Сообщения: 1573
- Зарегистрирован: Вс окт 24, 2004 4:28 am
- Контактная информация:
Re: Синтез люминола
А ещё, и нафталин, и нитронафталин хорошо щелочным перманганатом окисляются
Всяко бывает...
Re: Синтез люминола
Так мне все-таки сначала нафталин пронитровать и потом окислять, или наооборот?
Как лучше будет?Или без разницы?
Как лучше будет?Или без разницы?
- Formalinum
- Сообщения: 1573
- Зарегистрирован: Вс окт 24, 2004 4:28 am
- Контактная информация:
Re: Синтез люминола
Я бы нитровалchem_kot писал(а):Так мне все-таки сначала нафталин пронитровать и потом окислять, или наооборот?
Как лучше будет?Или без разницы?
Аргументация "за" такая:
1. Нитронафталин менее активен, потому опасность "сжечь" его практически снимается.
2. Нитронафталин даёт 100% нужного изомера, в то время как нитрование кислоты смесь изомеров. Снимается проблема их разделения и потери исходника с побочным продуктом.
3. Нитрование кислоты, в целом, идёт туго, по сравнению с нафталином.
4. Нитронафталин не так летуч, работать с ним удобнее.
Доводы "против":
1. Нитронафталин токсичен.
2. Нафталин можно "занитровать" до полинитронафталина, а полинитронафталины порой взрываются.
3. Нитронафталин огнеопаснее.
Решайте сами.
Всяко бывает...
Re: Синтез люминола
Для полинитронафталинов нужны жесткие уловия, (типа олеум и т.п.),
так что образование их там маловероятно.Да собственно опасность его воспламенения минимальна.
Спасибо за методу и советы , значит буду сначала нитровать, потом окислять
так что образование их там маловероятно.Да собственно опасность его воспламенения минимальна.
Спасибо за методу и советы , значит буду сначала нитровать, потом окислять
- Formalinum
- Сообщения: 1573
- Зарегистрирован: Вс окт 24, 2004 4:28 am
- Контактная информация:
Re: Синтез люминола
Достаточно слегка перегреть, чтобы в смеси появились значительные количества 1,5- и 1,8-динитронафталинов. И условия их образования гораздо мягче, нежели условия получения динитробензола (посмотрите методику его получения, кстати).chem_kot писал(а):Для полинитронафталинов нужны жесткие уловия, (типа олеум и т.п.), так что образование их там маловероятно.
Тогда удачиchem_kot писал(а):Спасибо за методу и советы , значит буду сначала нитровать, потом окислять
Рассказывайте, что получается
Всяко бывает...
Re: Синтез люминола
Долгое время был без инета, да и некогда было. Соли ванадия спрашивал в нескольких лабах,
ни где их нету (похож заказывать придется(вмести с другими реактивами ))
Нафталин поставил нитроваться. При этом в колбе появился бурый газ
После этого через день добавил H2SO4 (конц) для связывания воды на всяк. случай. Теперь (еще через день) бурого газа стало больше
и нафталин стал слегка желтым
ни где их нету (похож заказывать придется(вмести с другими реактивами ))
Нафталин поставил нитроваться. При этом в колбе появился бурый газ
После этого через день добавил H2SO4 (конц) для связывания воды на всяк. случай. Теперь (еще через день) бурого газа стало больше
и нафталин стал слегка желтым
- Formalinum
- Сообщения: 1573
- Зарегистрирован: Вс окт 24, 2004 4:28 am
- Контактная информация:
Re: Синтез люминола
Если не лень, можно повозиться с марганцем или хромом вместо ванадия, они тоже помогать в окислении любят.chem_kot писал(а):Долгое время был без инета, да и некогда было. Соли ванадия спрашивал в нескольких лабах,
ни где их нету (похож заказывать придется(вмести с другими реактивами ))
Бурый газ для нитрования не есть гут. Ну да ладно, в сильнокислой среде это не так страшно, поскольку в неё он скорее занитрует, чем станет окислять.chem_kot писал(а): Нафталин поставил нитроваться. При этом в колбе появился бурый газ
После этого через день добавил H2SO4 (конц) для связывания воды на всяк. случай. Теперь (еще через день) бурого газа стало больше
и нафталин стал слегка желтым
В любом случае, газы пускай улетают из смеси.
Если день смесь стояла, да ещё и нафталин пожелтел, то можно заканчивать.
С прибавлением конц серной кислоты у меня возникают сомнения в целесообразности - мы ж не полинитронафталины получаем. Возможно, с её прибавлением пошла реакция нитрования уже образовавшегостя к тому моменту нитронафталина - идея остановки реакции в том и состояла, что кислота разбавляется водой и теряет нитрующую активность. И теперь придётся нитронафталин вылавливать - в присутствии сульфата окисление азоткой может извратиться.
Вылейте смесь в лёд - нитронафталин должен отделиться.
Всяко бывает...
Re: Синтез люминола
Вот фотки реакционной массы:
Re: Синтез люминола
Скоро выложу фотографии вылитой на лед реакционной массы
Re: Синтез люминола
Не совсем в тему, но на всякий случай . Если основная цель синтеза люминола - осуществление хемилюминисценции, то она слишком кратковремененна в классической демонстрации; т.е. не сопоставим наблюдаемый эффект и затраченные усилия (хотя полученные навыки при синтезе полезны в любом случае). Гораздо интересней хемилюминисценция на основе оксалилхлорида, там время свечения - несколько часов и выглядит все горазда ярче и эффектнее.
- Formalinum
- Сообщения: 1573
- Зарегистрирован: Вс окт 24, 2004 4:28 am
- Контактная информация:
Re: Синтез люминола
Ну, по виду похожеchem_kot писал(а):Вот фотки реакционной массы:
Теперь массу на лёд и выгребаем всё ему безразличное
P.S. Лёд от разогрева будет плавиться, надо иметь его запас под рукой
Всяко бывает...
Re: Синтез люминола
Если оксалилхлорид, это то, что есть C2Cl2O2 , то у него и цена - гораздо ярче и эффектнее....chimist писал(а): Гораздо интересней хемилюминисценция на основе оксалилхлорида, там время свечения - несколько часов и выглядит все горазда ярче и эффектнее.
Ну а вобщем по-подробнее пожалуйста Сабж дома сваридь можна??? Что-то мне подсказывает, что нужно как-то хлорировать щавелевую к-ту?
Бесплатный самовывоз Ваших неликвидов
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 20 гостей