Синтез люминола

первые шаги будущих профессионалов-химиков
anatoliy
Сообщения: 3866
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: Синтез люминола

Сообщение anatoliy » Чт янв 09, 2014 3:39 pm

SHU писал(а):и вопрос по последней стадии получения люминола: с ГГ смесь греть или просто обработать гидразином при комнатной температуре? В Интернете нашла методику, где написано ,что надо "обрабатывать до изменения окраски "???!!!
Думаю уже поздно. Каникулы были. А дома я офф-лайн, доступен только по телефону :D . С ГГ лучше греть. Скажу более: без нагревания у меня ни разу фталазид нормально не получался. Хотя это в литературе описано. Если много ГГ будет, люминол в воде частично может раствориться. Ближе к нейтральной со стороны щелочной, и почти весь продукт в кармане. :D
ЗЫ: ОФФ-топ по поводу универа, правда МГУ. Они недавно моим знакомым методу разрабатывали... Вещество описано, хорошо описано. Там есть технологические трудности. Так вот эта методика оказалась кратким конспектом литературной. Технологические проблемы даже никто и не заметил. :mrgreen:
То Amik: Люминол это все-таки не мой секрет, но по долгу службы я его знаю и молчу, как порядочный человек...
Я значительно больший специалист по замещенным изолюминола, а это не столь красочно, но химия очень близкая к люминолу.

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 871
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: Синтез люминола

Сообщение SHU » Чт янв 09, 2014 4:04 pm

Anatoliy, во-первых, с прошедшими праздниками :beer: , во-вторых, большушщее спасибо за уточнение методики ( еще есть Старый Новый Год, китайский , японский и тд), опять же до следующего НГ осталось всего 356 дней :D
И я пока застряла на стадии получения о-фталевой кислоты, кстати, оказалось не все так просто.
Так что перед НГ получила только кислоту ,и сплавить с карбонатом аммония не успела ( а его пока у меня и нет), так что потихоньку доделаю.
И никак не пойму, почему синтез люминола- это тайна , его как-то можно" плохо" использовать?

anatoliy
Сообщения: 3866
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: Синтез люминола

Сообщение anatoliy » Чт янв 09, 2014 4:40 pm

SHU писал(а): И никак не пойму, почему синтез люминола- это тайна , его как-то можно" плохо" использовать?
Технология - это коммерческая тайна. Наоборот, его можно очень хорошо использовать: прогуглите "Галавит".

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 871
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: Синтез люминола

Сообщение SHU » Пт янв 10, 2014 10:27 am

Ну да ,про галавит-то я и забыла :)
Но ведь это не люминол, а его натриевая соль, т е другое соединение :shuffle:

anatoliy
Сообщения: 3866
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: Синтез люминола

Сообщение anatoliy » Пт янв 10, 2014 11:37 am

В принципе Вы правы. Для производства общая технологическая цепочка должна быть конкурентоспособной по цене и обеспечивать требуемое качество продукта. Это не просто химические стадии, а комплекс технологических операций. Последняя стадия тоже не совсем простая с технологической точки зрения, несмотря на свою элементарность.

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 871
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: Синтез люминола

Сообщение SHU » Пт янв 10, 2014 11:53 am

Мне тоже кажется, что делать большую страшную тайну по поводу синтеза люминола неразумно , все стадии давно известны, к тому же я не собираюсь делать реактив тоннами, так, позабавить дочку и сотрудников на работе :clap:

anatoliy
Сообщения: 3866
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: Синтез люминола

Сообщение anatoliy » Пт янв 10, 2014 12:48 pm

SHU писал(а): все стадии давно известны...
Когда я с этими веществами начинал работать, тоже так думал. Это не так. Работа с этим классом соединений всегда преподносила сюрпризы. На редкость сложная, интересная и благодарная работа.

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 871
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: Синтез люминола

Сообщение SHU » Пт янв 10, 2014 1:07 pm

Когда я с этими веществами начинал работать, тоже так думал. Это не так. Работа с этим классом соединений всегда преподносила сюрпризы. На редкость сложная, интересная и благодарная работа.[/quote]

Значит,мне предстоит нескучный синтез, это я уже поняла по первой стадии. И с химией фталимидов столкнулась впервые, хоть что-то новое узнаю :235:
И слова " благодарная работа" тоже вдохновляют, есть шанс получить заветное вешество!

anatoliy
Сообщения: 3866
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: Синтез люминола

Сообщение anatoliy » Пт янв 10, 2014 2:04 pm

Вообще-то я нитрованием не занимался. Без этого забот выше крыши было.
Самый верный синтез из нитрокислоты:
кислота - ангидрид - нитроимид - аминоимид - люминол.
Эти стадии стандартны и стабильны. Поскольку до последнего времени ангидрид у меня был, то проблем не было. Сейчас ангидрида нет, но есть лицензия на него и пропионовый ангидрид. Эти ключевые стадии я делал много раз. Они все хорошо получаются.
Дам еще ссылочки, может помогут.
Reaction_01_10_2014_145212.pdf
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 871
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: Синтез люминола

Сообщение SHU » Пт янв 10, 2014 2:39 pm

Anatoliy , просто нет слов, Вы единственный человек ,кто что-то реально мне посоветовал по поводу синтеза.
Статьи все внимательно изучу, возникнут вопросы - буду спрашивать :deal:
Спасибо!
Зы. По поводу лицензии ,это ,конечно, сильно, даже не представляю, как Вы ее оформили, у меня хватает сил только чтобы закупить реактивы.Официально. На лицензию уже бы не хватило здоровья)))

Aisulush
Сообщения: 2
Зарегистрирован: Ср мар 19, 2014 7:39 am

Re: Синтез люминола

Сообщение Aisulush » Ср мар 19, 2014 8:22 am

Привет всем химикам! Начала заниматься синтезом люминола и сразу возникло много вопросов, буду премного благодарна советам старших коллег!
Во-первых, на кафедре отсутствует фталевый ангидрид, получила его по вышеупомянутой методике (из фталазола), но при проверке температура плавления полученного вещества не совпадает с t плавл. ангидрида (131 С), можете порекомендовать методы очистки (какой лучше перекристаллизация или акт.углем)?

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 871
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: Синтез люминола

Сообщение SHU » Ср мар 19, 2014 5:00 pm

Aisulish, ангидридом могу поделиться

Aisulush
Сообщения: 2
Зарегистрирован: Ср мар 19, 2014 7:39 am

Re: Синтез люминола

Сообщение Aisulush » Пн июн 09, 2014 6:20 am

Уважаемые коллеги. Помогите в написании диплома по люминолу. Проделана огромная работа. Единственная загвоздка- пытаюсь написать литературный обзор по люминолу и его синтезу. Но источников крайне мало... Может у кого есть какие ссылки или литература. Поделитесь, пожалуйста.

Аватара пользователя
Commander L
Сообщения: 1912
Зарегистрирован: Вс ноя 11, 2012 4:00 pm
Контактная информация:

Re: Синтез люминола

Сообщение Commander L » Пн июн 09, 2014 11:00 am

Aisulush писал(а):Уважаемые коллеги. Помогите в написании диплома по люминолу. Проделана огромная работа. Единственная загвоздка- пытаюсь написать литературный обзор по люминолу и его синтезу. Но источников крайне мало... Может у кого есть какие ссылки или литература. Поделитесь, пожалуйста.
Глупый вопрос - Вы на русском ищете источники или на английском?
Вообще поздновато спохватились Вы, но да Бог с ним. Начните с баз данных - ChemSpider, Scifinder, Reaxys (первая бесплатна, для остальных можете запрос в соответствующем форуме оставить); заходите на сайты издательств научной литературы (Elsevier, ACS, RSC, Taylor & Francis, Springer, Wiley и т.д.) и пользуйтесь поиском, подбирайте подходящие статьи, если нет к ним доступа - пишите сюда.
Alea jacta est.
"О, утраченныи, ветром оплаканныи призрак! Вернись!! Вернись!!" Т.Вулф
"Я боюсь стать таким, как взрослые, которым ничто не интересно, кроме цифр." А. де Сент-Экзюпери

Случайность
Сообщения: 21
Зарегистрирован: Пн фев 27, 2012 9:21 pm

Re: Синтез люминола

Сообщение Случайность » Вт ноя 11, 2014 8:00 am

у кого то получилось синтезировать люминол? а то везде разговоров много а отчитавшихся получился или нет нету.

[ Post made via iPad ] Изображение

Хондамир
Сообщения: 22
Зарегистрирован: Вт мар 29, 2016 2:21 pm

Re: Синтез люминола

Сообщение Хондамир » Ср мар 30, 2016 4:52 pm

Намного проще фталевую кислоту получить из фталата калия. Потом из кислоты ангидрид.

[ Post made via Android ] Изображение

Ответить

Вернуться в «Лаборантская»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 1 гость