Синтез люминола

первые шаги будущих профессионалов-химиков
MAX_ALXIMIK
Сообщения: 151
Зарегистрирован: Вс июн 01, 2008 10:47 am

Re: Синтез люминола

Сообщение MAX_ALXIMIK » Пт янв 30, 2009 5:06 pm

:( Ну ничего, заново начну...У меня теперь фталиего ангидрида 1кг.. :shuffle:
Дак может проволочку накрошить оловянную..или пылю железной??

Аватара пользователя
Formalinum
Сообщения: 1606
Зарегистрирован: Вс окт 24, 2004 4:28 am
Контактная информация:

Re: Синтез люминола

Сообщение Formalinum » Пт янв 30, 2009 5:13 pm

MAX_ALXIMIK писал(а)::( Ну ничего, заново начну...У меня теперь фталиего ангидрида 1кг.. :shuffle:
Дак может проволочку накрошить оловянную..или пылю железной??
Если предполагаете увидеть вещество в первый раз, то лучше хотя бы этот первый раз приготовить его точно по прописи. Тогда после, варьируя условия, уже будете чувствовать, получается то, что нужно, или что-то идёт не так.
Потому, если в прописи пишут олово - значит ищем олово. Хотя бы на первый раз :)
Потом чутьё появится, но для начала требуется больше определённости. Вы же не сможете отдать продукт на анализ... :)
Всяко бывает...

Аватара пользователя
chem_kot
Сообщения: 56
Зарегистрирован: Пн мар 24, 2008 12:12 pm
Контактная информация:

Re: Синтез люминола

Сообщение chem_kot » Пн фев 02, 2009 7:03 pm

Сегодня насыпал в хим. стакан смесь CuSO4 и а-нафтиламина, прилил H2O2(3%), потом по мере добавлял еще нафтиламин и перекись водорода.
Смесь стала темного какого-то серо-буро-козявчатого цвета.Реакция шла не мгновенно, в течении нескольких минут.На поверхности реакцион-
ной массы присутствует пена.

Аватара пользователя
Formalinum
Сообщения: 1606
Зарегистрирован: Вс окт 24, 2004 4:28 am
Контактная информация:

Re: Синтез люминола

Сообщение Formalinum » Пн фев 09, 2009 3:24 pm

chem_kot писал(а):Сегодня насыпал в хим. стакан смесь CuSO4 и а-нафтиламина, прилил H2O2(3%), потом по мере добавлял еще нафтиламин и перекись водорода.
Смесь стала темного какого-то серо-буро-козявчатого цвета.Реакция шла не мгновенно, в течении нескольких минут.На поверхности реакцион-
ной массы присутствует пена.
Полифенолы и гидроксихиноны? :wink:
Всяко бывает...

PSIxxx
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Сб сен 14, 2013 9:16 am

Re: Синтез люминола

Сообщение PSIxxx » Ср окт 09, 2013 9:57 am

тема же про синтез люминола а не флуоресцеина. ат о у меня по ошибке получился флуоресцеин XD. а обсуждение синтеза ВЕЩЕВСТВ у вас разрешается?

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 8766
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Синтез люминола

Сообщение SkydiVAR » Ср окт 09, 2013 1:45 pm

PSIxxx писал(а):а обсуждение синтеза ВЕЩЕВСТВ у вас разрешается?
Вся психохимия под запретом, если Вы об этом. Варщики и торчки общаются на каких-то других форумах.
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 871
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: Синтез люминола

Сообщение SHU » Ср дек 18, 2013 9:23 am

Подниму тему, ибо актуально :)

3-нитрофталевую кислоту помещают в круглодонную колбу, прибавляют концентрированный раствор аммиака и нагревают на водяной бане до высыхания осадка. Затем колбу нагревают на газовой горелке до плавления и начала изменения окраски расплава.

АХТУНГ!!! Расплав так и пытается загореться!!!!!! А еще зловеще шипит!!!!!!!


А нельзя ли просто покипятить 3-нитро фталевую кислоту с мочевиной в, например, о-ксилоле?Где-то видела даже патент на эту тему, правда, там все это грели под давлением..
ЗЫ.очень не люблю, когда что-то шипит в колбе и при этом пытается загореться :shock:

anatoliy
Сообщения: 3866
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: Синтез люминола

Сообщение anatoliy » Сб дек 21, 2013 8:33 am

Все эти сложности для "лаборантской"
Описанный процесс - стандартное получение фталимидов нагреванием солей до прекращения выделения газа(180-200С). Удобно делать на плитке в стакане.
Почитайте "Методы получения химических реактивов и препаратов" Выпуск 22, 1970, стр. 27 и 145.
В рассматриваемой схеме слишком много стадий.
В реальности из кислоты люминол делается в одну стадию.

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 871
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: Синтез люминола

Сообщение SHU » Пн дек 23, 2013 9:06 am

Анатолий. спасибо за ссылку. посмотрела Методы получения..., там не прямо из кислоты получают. а из ее эфира. и не в одну стадию. И 145 стр в том выпуске нет- в книге всего 117 страниц :)
Хотя идея со скелетным катализатором заманчива . самое неприятное в методике- активирование этого катализатора :focus:

anatoliy
Сообщения: 3866
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: Синтез люминола

Сообщение anatoliy » Пн дек 23, 2013 11:12 am

Конечно там промышленный способ не указан. Да и я в этом не могу помочь.
145 страница есть.
irea-22-145.pdf
Воспользуйтесь этими способами или ссылками в конце методик.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 871
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: Синтез люминола

Сообщение SHU » Пн дек 23, 2013 11:33 am

Анатолий,большущее спасибо, видимо, у меня как-то "криво" открылся файл ( эт по поводу отсутствия 145 стр) :)
А катализатор я время от времени делаю сама, конечно ,мне очень не нравится этот процесс( когда промываешь уже активированный катализатор, прыгают" искорки ", а у моего коллеги этот катализатор часто горит ), но сейчас уже попривыкла ,тем более ,что в реакцию можно плюхать мокрый катализатор. :congratulations:

anatoliy
Сообщения: 3866
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: Синтез люминола

Сообщение anatoliy » Пн дек 23, 2013 12:07 pm

На мой взгляд из нитрокислоты в три стадии без заморочек - самое оно. Не самый короткий, но самый надежный процесс.

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 871
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: Синтез люминола

Сообщение SHU » Пн дек 23, 2013 12:17 pm

Мне тоже кажется ,что в три как-то понадежнее( "дальней дорогой ближе"):
1 стадия-получение 3-нитрофталевой кислоты
2. получение 3-нитрофталимида
3. пред.+ гидразингидрат с Ni?

anatoliy
Сообщения: 3866
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: Синтез люминола

Сообщение anatoliy » Пн дек 23, 2013 12:39 pm

Тогда 4.
1 Получение нитрофталевой кислоты.
2 Получение нитрофталимида
3 Восстановление нитрофталимида хлористым оловом
4 Получение люминола с ГГ
Насчет никеля с гидразином - вопрос непростой. Я не помню точно, давно делал на 4 изомере, были проблемы с выделением, вернее с отделением от никеля.

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 871
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: Синтез люминола

Сообщение SHU » Пн дек 23, 2013 1:05 pm

Точно ,получается 4, зато не очень сложные, стадии :deal:
А никель удаляют диметилглиоксимом ( выпадает красный осадок).
Спасибо еще раз ,надеюсь, кому-нибудь тоже пригодится этот синтез, все-таки НГ скоро :beer:

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 871
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: Синтез люминола

Сообщение SHU » Ср дек 25, 2013 9:44 am

Внимание, читать тем, кто получает 3-нитрофталевую кислоту из фталевого ангидрида: нитрование вести с 70% азоткой, с концентрацией ниже даже не пробовать, я сначала взяла 65%( эх ,решила сэкономить..) нитрование не идет . При нитровании раствор должен иметь лимонножелтую окраску и быть прозрачным, если из раствора валят оксиды азота и он коричневый, все, можно сей продукт выливать в раковину :dontknow:
И после нитрования смесь НЕ выливать на лед : продукт бодро растворяется в воде ,и придется нейтрализовать раствор и упаривать до минимума( чем занималась вчера целый день). :twisted:

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 871
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: Синтез люминола

Сообщение SHU » Ср дек 25, 2013 2:33 pm

и вопрос по последней стадии получения люминола: с ГГ смесь греть или просто обработать гидразином при комнатной температуре? В Интернете нашла методику, где написано ,что надо "обрабатывать до изменения окраски "???!!!

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 22258
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Синтез люминола

Сообщение amik » Ср дек 25, 2013 3:09 pm

Позвольте пару слов без протокола.
Уважаемый коллега anatoliy безусловно владеет самой свежей информацией по опытно-промышленной технике получения люминола, но будучи связан некими обязательствами по неразглашению, не может сообщить всей правды в открытом доступе :)
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 871
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: Синтез люминола

Сообщение SHU » Ср дек 25, 2013 3:28 pm

А на ушко? :shuffle: Тоже нельзя?
Тогда схожу к коллегам с химфака, они точно скажут :deal:
ВСе равно спасибо

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 22258
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Синтез люминола

Сообщение amik » Ср дек 25, 2013 3:54 pm

Да все не так страшно. Классические варианты синтеза, описанные в литературе, обсуждаемы :)
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Ответить

Вернуться в «Лаборантская»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 1 гость