Синтез люминола

первые шаги будущих профессионалов-химиков
Аватара пользователя
Formalinum
Сообщения: 1606
Зарегистрирован: Вс окт 24, 2004 4:28 am
Контактная информация:

Re: Синтез люминола

Сообщение Formalinum » Сб ноя 29, 2008 11:18 am

chem_kot писал(а):А как оптимальнее?
Что приготовить для Вас сложнее - нитропроизводное или сульфид? :wink:

Думаю, что если от размочившегося сульфида ещё воняет сероводородом, то можно и его, только щёлочность высокая будет - надо как-то её урезонить сперва... Того же сероводорода в этот сульфид сперва поднапустить... Или бикарбоната добавить хотя бы...
Всяко бывает...

Аватара пользователя
ТРИТИЙ
Сообщения: 200
Зарегистрирован: Ср авг 06, 2008 7:30 pm

Re: Синтез люминола

Сообщение ТРИТИЙ » Вс ноя 30, 2008 11:40 pm

Сульфида натрия брать столько же, сколько и сульфида аммония, если этакого нет?
А гидразин-сульфат никак не заменить гидратом или же засульфировать последний?
Стоит ли брать кило фталевого ангидрида в алдриче за 15е, или отечественный премного дешевле. (школьнеги не любят алдричи) :issue:
Бесплатный самовывоз Ваших неликвидов :)

Аватара пользователя
Formalinum
Сообщения: 1606
Зарегистрирован: Вс окт 24, 2004 4:28 am
Контактная информация:

Re: Синтез люминола

Сообщение Formalinum » Пн дек 01, 2008 10:08 am

ТРИТИЙ писал(а):Сульфида натрия брать столько же, сколько и сульфида аммония, если этакого нет?
Пересчитайте только на сульфид.
А гидразин-сульфат никак не заменить гидратом или же засульфировать последний?
И гидрат нормально. Соответственно, никакого ацетата натрия в реакции уже не нужно.
Стоит ли брать кило фталевого ангидрида в алдриче за 15е, или отечественный премного дешевле. (школьнеги не любят алдричи) :issue:
Это мне неведомо. Были бы голова и руки, а если вещество реально существует, то получить его реально. Из нафталина ангидрид получается хорошо.
Всяко бывает...

MAX_ALXIMIK
Сообщения: 151
Зарегистрирован: Вс июн 01, 2008 10:47 am

Re: Синтез люминола

Сообщение MAX_ALXIMIK » Вт дек 02, 2008 12:58 pm

Встречный вопрос Хде взять нафталин??? :) В наши дни им вроде моль уже не травят... :(

Аватара пользователя
Formalinum
Сообщения: 1606
Зарегистрирован: Вс окт 24, 2004 4:28 am
Контактная информация:

Re: Синтез люминола

Сообщение Formalinum » Вт дек 02, 2008 1:41 pm

MAX_ALXIMIK писал(а):Встречный вопрос Хде взять нафталин??? :) В наши дни им вроде моль уже не травят... :(
Ещё как травят :D Большие таблетки нафталиновые в пакетиках по 10 штук продаются :wink:
У нас продаются, по крайней мере... :? К Вам Китай ближе, должны быть :wink:
Всяко бывает...

MAX_ALXIMIK
Сообщения: 151
Зарегистрирован: Вс июн 01, 2008 10:47 am

Re: Синтез люминола

Сообщение MAX_ALXIMIK » Вт дек 02, 2008 6:14 pm

Дорогие Химеги :D подскажите пожалуйсто методу лаб синтеза, я поискал но ненащел :(

Аватара пользователя
chem_kot
Сообщения: 56
Зарегистрирован: Пн мар 24, 2008 12:12 pm
Контактная информация:

Re: Синтез люминола

Сообщение chem_kot » Вт дек 02, 2008 6:23 pm

Методику синтеза чего?Нафталина?
Да Вы поспрашивайте продавцов в какойнибудь Усадьбе,
я лично покупал 80грамм за 30 руб.
Кстати, а из фталазола точно фталевая кислота получается?
Кстати я нашел тот журнал Химия в школе, в котором синтез люминола,
могу эту статью выложить.

MAX_ALXIMIK
Сообщения: 151
Зарегистрирован: Вс июн 01, 2008 10:47 am

Re: Синтез люминола

Сообщение MAX_ALXIMIK » Ср дек 03, 2008 12:49 pm

Нет синтеза фталеего ангидрида из нафталина :lol:

Аватара пользователя
chem_kot
Сообщения: 56
Зарегистрирован: Пн мар 24, 2008 12:12 pm
Контактная информация:

Re: Синтез люминола

Сообщение chem_kot » Ср дек 03, 2008 1:20 pm

Сам бы не отказался от нармальной методики. :issue:
В промышленности пропускают нафталино-воздушную смесь над V2O5 на силикагеле.
Хромовая смесь его не берет. :?
С перманганатом остается попробовать с раствором прокипятить. :idea:
Хотя раньше его получали окислением нафталина серной к-той в присутствии HgSO4

MAX_ALXIMIK
Сообщения: 151
Зарегистрирован: Вс июн 01, 2008 10:47 am

Re: Синтез люминола

Сообщение MAX_ALXIMIK » Ср дек 03, 2008 3:26 pm

Неочень охото работать юному химегу с солями ртути :mrgreen:

Аватара пользователя
chem_kot
Сообщения: 56
Зарегистрирован: Пн мар 24, 2008 12:12 pm
Контактная информация:

Re: Синтез люминола

Сообщение chem_kot » Ср дек 03, 2008 5:48 pm

Мне посоветовали ПОПРОБОВАТЬ сульфат серебра вместо сульфата ртути

MAX_ALXIMIK
Сообщения: 151
Зарегистрирован: Вс июн 01, 2008 10:47 am

Re: Синтез люминола

Сообщение MAX_ALXIMIK » Ср дек 03, 2008 6:24 pm

А эта методика есть у когонибуть???

Аватара пользователя
Formalinum
Сообщения: 1606
Зарегистрирован: Вс окт 24, 2004 4:28 am
Контактная информация:

Re: Синтез люминола

Сообщение Formalinum » Чт дек 04, 2008 11:15 am

MAX_ALXIMIK писал(а):Нет синтеза фталеего ангидрида из нафталина :lol:
Есть такая книжка немецких авторов, "Химия для любознательных" называется. Там, по-моему, описывается простой способ окисления нафталина.
Всяко бывает...

Аватара пользователя
Formalinum
Сообщения: 1606
Зарегистрирован: Вс окт 24, 2004 4:28 am
Контактная информация:

Re: Синтез люминола

Сообщение Formalinum » Чт дек 04, 2008 11:18 am

chem_kot писал(а):Мне посоветовали ПОПРОБОВАТЬ сульфат серебра вместо сульфата ртути
Азотка с пятиокисью ванадия работает. Или азотка с хлоратом калия.
Только осторожнее.
Всяко бывает...

Аватара пользователя
chem_kot
Сообщения: 56
Зарегистрирован: Пн мар 24, 2008 12:12 pm
Контактная информация:

Re: Синтез люминола

Сообщение chem_kot » Чт дек 04, 2008 5:24 pm

А конкретной методики у Вас случайно нету ( с оксидом ванадия)?
Азотка должна быть дымящая?Оксид ванадия должен быть в виде суспензии?Надо греть?

Аватара пользователя
Formalinum
Сообщения: 1606
Зарегистрирован: Вс окт 24, 2004 4:28 am
Контактная информация:

Re: Синтез люминола

Сообщение Formalinum » Пт дек 05, 2008 12:05 pm

chem_kot писал(а):А конкретной методики у Вас случайно нету ( с оксидом ванадия)?
Азотка должна быть дымящая?Оксид ванадия должен быть в виде суспензии?Надо греть?
Да где-то была, было время интересовался хинонами... Таких способов море в технологии антрацена-антрахинона разработано, нафталин в таких условиях сгорает до фталевых ангидрида и кислоты.

Азотка от продажной концентрированной до разбавленной, вплоть до 10%-ной. В присутствии пятиокиси ванадия она работает как окислитель. :)

Здесь не бойтесь экспериментировать - фталевая кислота растворяется в щёлочи, а исходный нафталин нет. Ставите пробный опыт, выливаете результат в щёлочь - что не растворилось будет нафталином. Вылавливаете его, по количеству оцениваете эффективность условий, и снова в топку. И так пока не подберёте устраивающий вариант.
Всяко бывает...

Аватара пользователя
chem_kot
Сообщения: 56
Зарегистрирован: Пн мар 24, 2008 12:12 pm
Контактная информация:

Re: Синтез люминола

Сообщение chem_kot » Пт дек 05, 2008 2:24 pm

Спасибо,
на днях достану оксид ванадия , попробую :up:

Аватара пользователя
Formalinum
Сообщения: 1606
Зарегистрирован: Вс окт 24, 2004 4:28 am
Контактная информация:

Re: Синтез люминола

Сообщение Formalinum » Пт дек 05, 2008 4:40 pm

chem_kot писал(а):Спасибо,
на днях достану оксид ванадия , попробую :up:
Ванадат аммония тоже подойдёт. :wink:

Если Вам для люминола, то можно сперва пронитровать нафталин до нитронафталина, который потом окислять.
Процесс можно провести приблизительно так:
1. Нитруем нафталин избытком чистой конц азоткой (без всяких там нитрующих смесей и пр.)
2. Добавляем пятиокись ванадия и греем до прекращения выделения газа.
Но здесь надо будет посчитать и посмотреть. Если опыта нет, то, возможно, лучше не ввязываться...
Всяко бывает...

Аватара пользователя
chem_kot
Сообщения: 56
Зарегистрирован: Пн мар 24, 2008 12:12 pm
Контактная информация:

Re: Синтез люминола

Сообщение chem_kot » Пт дек 05, 2008 4:55 pm

Для этого собсно и хотел пронитровать нафталин :D
При нитровании просто дымящей азоткой греть смесь не надо?На часиков 12 хватит оставить?

Аватара пользователя
Formalinum
Сообщения: 1606
Зарегистрирован: Вс окт 24, 2004 4:28 am
Контактная информация:

Re: Синтез люминола

Сообщение Formalinum » Пт дек 05, 2008 5:16 pm

chem_kot писал(а):Для этого собсно и хотел пронитровать нафталин :D
При нитровании просто дымящей азоткой греть смесь не надо?На часиков 12 хватит оставить?
Нет, не дымящей, а концентрированной. Той, которая ~65%, дымящую жалко как-то :wink:
Если Вам не к спеху, то забодяжьте и на недельку оставьте. В процессе азотка водой разбавляется, становится всё менее активным нитрователем и всё более агрессивным окислителем. Что здесь и требуется. Вообще, скорость реакции достаточно высокая, но вот смесь будет гетерогенна - всё-таки, конц серка прекрасный растворитель, а здесь её не будет (именно поэтому и используют ледяной уксус, который также отличный растворитель). Время от времени надо будет перемешивать.
Всяко бывает...

Ответить

Вернуться в «Лаборантская»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя