Синтез люминола

первые шаги будущих профессионалов-химиков
Аватара пользователя
Formalinum
Сообщения: 1606
Зарегистрирован: Вс окт 24, 2004 4:28 am
Контактная информация:

Re: Синтез люминола

Сообщение Formalinum » Пн янв 12, 2009 10:57 am

ТРИТИЙ писал(а):Сабж дома сваридь можна??? Что-то мне подсказывает, что нужно как-то хлорировать щавелевую к-ту?
Если хлорировать щавелевую кислоту, то она просто окислится до углекислоты.
Хлорировать надо глиоксаль.
Если дома есть пятиокись фосфора, POCl3 итэпэ, то через них несравнимо проще. :wink:
Всяко бывает...

Аватара пользователя
chem_kot
Сообщения: 56
Зарегистрирован: Пн мар 24, 2008 12:12 pm
Контактная информация:

Re: Синтез люминола

Сообщение chem_kot » Чт янв 22, 2009 8:26 pm

На лед вылил, взял его много.Он весь не расплавился. Потом когда все оттаяло, продукт реакции сильно напоминает исходный нафталин
(Только слегка желтоватого цвета)

Аватара пользователя
Formalinum
Сообщения: 1606
Зарегистрирован: Вс окт 24, 2004 4:28 am
Контактная информация:

Re: Синтез люминола

Сообщение Formalinum » Пт янв 23, 2009 2:35 pm

chem_kot писал(а):На лед вылил, взял его много.Он весь не расплавился. Потом когда все оттаяло, продукт реакции сильно напоминает исходный нафталин
(Только слегка желтоватого цвета)
Посмотрите отношение к нагреванию - нафталин возгоняется, а нитронафталин плавится. По описанию похоже, вообще-то :)

Как с запахом, кстати? Нитронафталин обладает запахом, с оттенком миндаля, хотя слишком похожим на нафталиновый...

Кусочек массы можно поместить в пробирку с конц солянкою и добавить туда цинковую гранулу или железную стружку. Нитронафталин восстановится до нафтиламина - запах специфический, на нафталин не особо похож, с сильным "канализационным" оттенком, в зависимости от концентрации. :)

Нитронафталин растворяется в конц H2SO4 с тёмно-красным окрашиванием :wink:
Всяко бывает...

MAX_ALXIMIK
Сообщения: 151
Зарегистрирован: Вс июн 01, 2008 10:47 am

Re: Синтез люминола

Сообщение MAX_ALXIMIK » Сб янв 24, 2009 3:27 pm

Formalinum писал(а):
ТРИТИЙ писал(а):Сабж дома сваридь можна??? Что-то мне подсказывает, что нужно как-то хлорировать щавелевую к-ту?
Если хлорировать щавелевую кислоту, то она просто окислится до углекислоты.
Хлорировать надо глиоксаль.
Если дома есть пятиокись фосфора, POCl3 итэпэ, то через них несравнимо проще. :wink:
А что еще пойдет вместо POCl???

Аватара пользователя
chem_kot
Сообщения: 56
Зарегистрирован: Пн мар 24, 2008 12:12 pm
Контактная информация:

Re: Синтез люминола

Сообщение chem_kot » Сб янв 24, 2009 6:02 pm

Запах нафтиламина мне знаком хорошо :very_shuffle:
Ибо его у меня баночек 10 по 10 грамм... :D
Выловил кусочек после нитрования, похоже что это был слипшийся нафталин (покрайней мере по запаху
я их не отличил), такое ощущение что опять
нафталин не пронитровался, выловлю еще кусочки, попробую с соляной кислотой и цинком.
Может в продажном нафталине были какие-нибудь присадки?Кстати, а а-нафтиламин чем можно во фталевую кислоту
окислить?

chimist
Сообщения: 1518
Зарегистрирован: Вс авг 31, 2008 12:30 pm

Re: Синтез люминола

Сообщение chimist » Вс янв 25, 2009 6:18 pm

chem_kot писал(а):Запах нафтиламина мне знаком хорошо :very_shuffle:
Ибо его у меня баночек 10 по 10 грамм... :D
Поосторожнее с эти веществом!

MAX_ALXIMIK
Сообщения: 151
Зарегистрирован: Вс июн 01, 2008 10:47 am

Re: Синтез люминола

Сообщение MAX_ALXIMIK » Пн янв 26, 2009 2:20 pm

получил я фталиевый ангидрид методом "иди в лабораторию ГАГУ" теперь завтро нитрировать его буду

Аватара пользователя
Formalinum
Сообщения: 1606
Зарегистрирован: Вс окт 24, 2004 4:28 am
Контактная информация:

Re: Синтез люминола

Сообщение Formalinum » Вт янв 27, 2009 2:58 pm

MAX_ALXIMIK писал(а):А что еще пойдет вместо POCl???
Здравый смысл подсказывает мне, что здесь нужно помолчать :wink:
Всяко бывает...

Аватара пользователя
Formalinum
Сообщения: 1606
Зарегистрирован: Вс окт 24, 2004 4:28 am
Контактная информация:

Re: Синтез люминола

Сообщение Formalinum » Вт янв 27, 2009 3:04 pm

chem_kot писал(а):Может в продажном нафталине были какие-нибудь присадки?Кстати, а а-нафтиламин чем можно во фталевую кислоту
окислить?
Диагноз: подложные реактивы? :issue: Уж что-что, а нафталин нитруется без проблем! :wink:

Окислить можно хоть марганцовкой - анилины отгорают легко. :)
Всяко бывает...

MAX_ALXIMIK
Сообщения: 151
Зарегистрирован: Вс июн 01, 2008 10:47 am

Re: Синтез люминола

Сообщение MAX_ALXIMIK » Вт янв 27, 2009 3:41 pm

проблемка, какой кислотой нитрировать фталиевый ангидрид (всмысле в % :lol: )
есть 59%
есть свеже приготовленная очень сильно дымящая и довольно таки чистая...
Что брать???

Аватара пользователя
Formalinum
Сообщения: 1606
Зарегистрирован: Вс окт 24, 2004 4:28 am
Контактная информация:

Re: Синтез люминола

Сообщение Formalinum » Вт янв 27, 2009 4:51 pm

MAX_ALXIMIK писал(а):проблемка, какой кислотой нитрировать фталиевый ангидрид (всмысле в % :lol: )
есть 59%
есть свеже приготовленная очень сильно дымящая и довольно таки чистая...
Что брать???
Сгодятся и та, и другая.
Нитрующую смесь надо готовить. От концентрации азотной кислоты зависит расход серной.
Всяко бывает...

Аватара пользователя
chem_kot
Сообщения: 56
Зарегистрирован: Пн мар 24, 2008 12:12 pm
Контактная информация:

Re: Синтез люминола

Сообщение chem_kot » Вт янв 27, 2009 7:03 pm

А вместо марганцовки гипохлорит натрия не прокатит?Ато марганцовка нынче 50 рублей 5 грамм...
С хромовой смесью там качественная реакция на нафтиламин...

Аватара пользователя
Formalinum
Сообщения: 1606
Зарегистрирован: Вс окт 24, 2004 4:28 am
Контактная информация:

Re: Синтез люминола

Сообщение Formalinum » Вт янв 27, 2009 7:45 pm

chem_kot писал(а):А вместо марганцовки гипохлорит натрия не прокатит?Ато марганцовка нынче 50 рублей 5 грамм...
С хромовой смесью там качественная реакция на нафтиламин...
Гипохлорит прохлорирует его, скорее всего.
Бихромат окисляет до нафтохинона - в форуме приводилась аналогичная пропись окисления анилина в бензохинон (тема про гидрохинон). Хромовая смесь до углекислоты не пожгла бы :wink:

Upd: Пергидроль в присутствии Cu2+ (и пиридина?) может сработать :)
Всяко бывает...

MAX_ALXIMIK
Сообщения: 151
Зарегистрирован: Вс июн 01, 2008 10:47 am

Re: Синтез люминола

Сообщение MAX_ALXIMIK » Чт янв 29, 2009 2:54 pm

пронитрировал я всю эту смесь...Получил сначала горячую жидкость..потом что то начало выпадать, потом масса загустела, стала желтоватого цвете но в ней остались примеси кислот!!!И при растворении дает красивую желтую окраску, это так и долно быть??

Аватара пользователя
Formalinum
Сообщения: 1606
Зарегистрирован: Вс окт 24, 2004 4:28 am
Контактная информация:

Re: Синтез люминола

Сообщение Formalinum » Чт янв 29, 2009 3:49 pm

MAX_ALXIMIK писал(а):пронитрировал я всю эту смесь...Получил сначала горячую жидкость..потом что то начало выпадать, потом масса загустела, стала желтоватого цвете но в ней остались примеси кислот!!!И при растворении дает красивую желтую окраску, это так и долно быть??
Навскидку похоже :)
Пропись уже прилагалась. Вполне реальная методика :wink:

Кислот там не примеси - все 100% серняги кислотой и остались 8)
Всяко бывает...

MAX_ALXIMIK
Сообщения: 151
Зарегистрирован: Вс июн 01, 2008 10:47 am

Re: Синтез люминола

Сообщение MAX_ALXIMIK » Чт янв 29, 2009 4:19 pm

спс, а что теперь мне с ней делать?:((я еще не растворял в воде..)

MAX_ALXIMIK
Сообщения: 151
Зарегистрирован: Вс июн 01, 2008 10:47 am

Re: Синтез люминола

Сообщение MAX_ALXIMIK » Чт янв 29, 2009 4:48 pm

Ой!!!я не сказал что нитрировал фталиевый ангидрид :very_shuffle: ну это описание прилагалось к нему)

Аватара пользователя
Formalinum
Сообщения: 1606
Зарегистрирован: Вс окт 24, 2004 4:28 am
Контактная информация:

Re: Синтез люминола

Сообщение Formalinum » Чт янв 29, 2009 6:01 pm

MAX_ALXIMIK писал(а):спс, а что теперь мне с ней делать?:((я еще не растворял в воде..)
Дык в прописи ж написано было... :roll:
Всяко бывает...

MAX_ALXIMIK
Сообщения: 151
Зарегистрирован: Вс июн 01, 2008 10:47 am

Re: Синтез люминола

Сообщение MAX_ALXIMIK » Пт янв 30, 2009 3:46 pm

Помещают в колбу на 200 мл 10 г тонкоизмельченного фталевого ангидрида. туда же добавляют 7,6 мл концентрированной серной кислоты, 10 мл дымящей азотной кислоты и 1 мл воды. Полученную смесь осторожно нагревают на водяной бане в течение 2 часов. сначала происходит полное растворение компонентов, а затем постепенно выделяется кристаллический осадок. На следующий день отфильтровать осадок через стеклянный фильтр. Отфильтрованный осадок растворяют в 35-40 мл воды (в случае необходимости нагревают до полного растворения) и охлаждают. Отфильтровывают выпавший осадок 3-нитрофталевой кислоты.

3-нитрофталевую кислоту помещают в круглодонную колбу, прибавляют концентрированный раствор аммиака и нагревают на водяной бане до высыхания осадка. Затем колбу нагревают на газовой горелке до плавления и начала изменения окраски расплава.

АХТУНГ!!! Расплав так и пытается загореться!!!!!! А еще зловеще шипит!!!!!!!

После чего колбу охлаждают, извлекают получившийся нирофталимид, измельчают и помещают в коническую колбу. Туда же прибавляют полуторное количество металлического олова,

Я ВОССТАНАВЛИВАЛ ЦИНКОВОЙ ПЫЛЬЮ!!!!!!!!!!!!!!!

35 мл концентрированной соляной кислоты и 9 мл воды. Нагревая, добавляют воду и соляную кислоту до растворения олова. Если раствор не будет прозрачным его фильруют.

К фильтрату прибавляют концентрированный раствор аммиака

вот все это я сделал вроде...востанавливал я гранулами цинка..получилась красная жидкость со запахом ни то фенола ни то проченого инсулина....
когда прибавил амиака все зашипело, охладил под струей воды осадок не выпал..охладил до 0 осадок не выпал!!!я думал может воды в растворе много... попытался упарить 1 пробу, упарил получил осадок серо-буро-красного цвета это точно то что мне нужно?взаранее благодарен :)

Аватара пользователя
Formalinum
Сообщения: 1606
Зарегистрирован: Вс окт 24, 2004 4:28 am
Контактная информация:

Re: Синтез люминола

Сообщение Formalinum » Пт янв 30, 2009 4:47 pm

вот все это я сделал вроде...востанавливал я гранулами цинка..получилась красная жидкость со запахом ни то фенола ни то проченого инсулина....
когда прибавил амиака все зашипело, охладил под струей воды осадок не выпал..охладил до 0 осадок не выпал!!!я думал может воды в растворе много... попытался упарить 1 пробу, упарил получил осадок серо-буро-красного цвета это точно то что мне нужно?взаранее благодарен :)
Если было не строгое соответствие прописи, то, значит, возможны варианты.
1. Цинковые соли продукта.
2. Продукты циклизации - фталимиды и пр.
3. Продукты перевосстановления по ангидридному кольцу - до лактона.

Ну взяли бы хотя бы железные стружки в подкисленной воде - цинк слишком активен... 8)

P.S. Но цвет похож :) Возможно, просто цинк с аммиаком цинкаты образовал - с оловом всё гладко с аммиаком происходит, до диоксида. А цинк в щелочах растворяется...
Всяко бывает...

Ответить

Вернуться в «Лаборантская»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 1 гость