перекристаллизация сахарозы

[Maryna]

Дорогие коллеги! Вдохновилась книгами по демонстрационным химическим опытам и взялась получать кристаллы сахара на заданной поверхности.
Вот исходный рецепт c alhimik.ru и из книги "Опыты без взрывов":

Приготовьте горячий концентрированный раствор, содержащий поваренную соль (хлорид натрия) и сахар (сахарозу). Для этого в 50 мл кипящей воды растворите 30 г NaCl и 30 г C12H22O11.
Затем, не охлаждая раствор, окуните в него заготовку "перьев", вырезанную из ватманской бумаги, и предоставьте раствору постепенно принимать комнатную температуру.
После остывания раствора заготовка окажется покрытой бесцветными кристаллами, похожими на драгоценные камни. Чтобы они не осыпались с бумаги, их обрабатывают из аэрозольного баллончика бесцветным лаком для волос.

Так вот, во-первых, смесь такого состава пересыщена по соли и недонасыщена по сахарозе. Изменила массы, получила насыщенный раствор вода-соль-сахар при 100 С. Погрузила волосатую шерстяную нитку. Оставила остывать. И ничего. Ну то есть понятно - вязкий раствор, кинетика кристаллизации, но все-таки. Стоит в холодильнике уже второй день. Бросала кристаллики сахара, но гаденыш так и не проявил гражданскую сознательность. Есть у кого-нибудь опыт получения таких "бриллиантов"?

[SkydiVAR]

Так может дело в ватмане? Все-таки целлюлоза, содержит глюкозные остатки - может, именно они становятся центрами кристаллизации?
Или проблема в том, чтобы сахар растворить, но раствор не кипятить, дабы не карамелизовался? Даже чуть-чуть закарамелизованный сахар дает вязкий сироп и кристаллизоваться не хочет. По школьным временам кристаллы сахара удавалось вырастить только из насыщенного на холоду раствора сахарозы с добавкой щепотки гидрокарбоната натрия путем медленного испарения при к.т. Даже растворение сахара на водяной бане давало сироп - и никаких кристаллов...
А вообще, насколько помню, лабораторная сахароза из ИПСа перекристаллизованная обычно.

[Maryna]

SkydiVAR, спасибо! Насчет ватмана мысль. Попробую. Раствор не закипал, растворяла на водяной бане, так что карамелана там быть не должно.
Насыщенный раствор на холоду - это в смысле насыщенный при комнатной температуре?
ИПС - это изопропиловый спирт? Кстати да, надо бы поменять растворитель. Вода, очевидно, в данном случае не самый удачный вариант.

[SkydiVAR]

SkydiVAR, спасибо! Насчет ватмана мысль. Попробую. Раствор не закипал, растворяла на водяной бане, так что карамелана там быть не должно.

Даже следы орг.кислот при повышенной температуре катализируют гидролиз сахарозы до фруктозы и глюкозы. Может быть в этом дело? Я не имел в виду термодеструкцию сахарозы, вероятно, неточно выразился. Под карамелизацией я имел в виду именно образование вязкого сиропа без уточнения причины - гидролиз или термолиз.

Насыщенный раствор на холоду - это в смысле насыщенный при комнатной температуре?

Ну да, при комнатной. В смысле - без нагрева.

ИПС - это изопропиловый спирт? Кстати да, надо бы поменять растворитель. Вода, очевидно, в данном случае не самый удачный вариант.

Верно, изопропиловый спирт. Можно, вроде бы, и из этанола кристаллизовать.
А вот в промышленности кристаллизуют из воды - мне это ни разу не удалось.

[chimist]

Может быть, нужно смачивать этим раствором перья, а потом просто сушить на воздухе?

[Maryna]

Дело в том, что насыщенный раствор сахара в воде имеет такую концентрацию сахара, что вода оттуда практически не улетает. А в промышленности действительно перекристаллизовывают из воды, как оказалось, над насыщенным раствором распыляют сахарную пудру, и начинается кристаллизация. Пока пробую все предложенные рецепты, о результатах доложусь.

[Maryna]

Докладываю. При охлаждении насыщенный раствор становится настолько вязким, что одно это мешает кристаллизации. Испарение воды идет, но очень медленно, соответственно, из-за вязкости же кристаллизация начинается у поверхности, то есть пересыщение не распространяется в объем, и кусок картона ничем не помогает. Добавка очень небольшого количества спирта резко меняет картину: начинается мгновенная кристаллизация крошечных кристалликов по всему объему, но картон опять же не принимает в этом никакого участия. Так что, как говорится, легенда разрушена, проще взять сахар и наклеить его на перья. Смоченное сиропом перо пока лежит. Самый главный вопрос: даже если кристаллики и появятся, непонятно, как перо потом очистить от сиропа, чтобы его можно было взять в руки.
Кристаллизацию наверняка можно вызвать, например, если охлаждать не до комнатной температуры, а немного ниже той, при которой было достигнуто насыщение, но это вариант точно не домашний.

[chimist]

М.б., попробовать обдувать струей теплого воздуха из фена?

[Maryna]

chimist, это уже для гурманов. Перья в брюликах не получились, так что я к сахару остыла. Помню, в детстве окунали мокрый край стакана в сахар - быстро, просто и красиво. Оказывается и к книжным опытам нужно относиться критично.

[chimist]

Оказывается и к книжным опытам нужно относиться критично.

Это замечание прямо в точку. По-моему, это "скромная" модификация опыта, в котором предлагалось обматывать шерстяными нитками каркасы проволочных букв и выращивать на них кристаллы квасцов.

[Бухалыч]

Может стоит попробовать все-таки воспроизвести пропись из книжки (в смысле вода/соль/сахароза = 50/30/30)?

[Maryna]

Так с этого и начиналось. Но соль не полностью растворилась (растворимость у нее около 40%), что уже насторожило. Ну и сахар из такого раствора отказывался выпадать

[amik]

В конце декабря безвременно ушедшего от нас 2009г изготовил сиропчик из 100 г сахара и 40мл воды, растворил с нагревом на водяной бане, охладил до комнатной. Естественно ничего не выпало, несмотря на изрядное пересыщение раствора (по справочным данным при 20град растворимость сахарозы в 40мл воды около 80г). Закинул и притопил! несколько кристалликов из того-же сладкого материала, прикрыл часовым стеклом дабы слишком быстро не усыхало.
Через неделю, перед уходом на новогодние каникулы, кристаллы уже заметно подросли и дали потомство
Так что шансы вырастить сахарозу не нулевые. Доберусь до службы - отфоткаю, что там получилось в тишине и уединении.
MPS, такие вот пропорции

[Maryna]

Amik, ждем фотографии! Хотелось бы посмотреть на кристаллы сахарозы, особенно если они крупные.

[amik]

Что выросло, то выросло

[Maryna]

amik Надо и мне вырастить. А почему растворчик-сиропчик желтоватый?

[amik]

А почему растворчик-сиропчик желтоватый?

Пищевой патамушта, взят из обычной сахарницы. Микроэлементы, однако, бьют через край полной чашей
Пищевая квалификация веществ, как известно, самая грязная по содержанию примесей. Как-то уже приводил на форуме такую хохму, что женщины в лаборатории никогда не брали домой лимонную кислоту марки ос.ч. Там на этикетке в числе многих присутствовала норма на мышьяк "<10^-5%". Шарахались, как от чумы, что и позволило сохранить от разграбления несколько банок реально чистой кислоты
При том, что в обычных продуктах ничего не нормируется, кроме всякой ерунды типа нитритов, а откуда им в сахаре взяться

[amik]

Нарочно не придумаешь, какая горделивая посадка у заднего кристалла

[Maryna]

Да, похож на шахматного коня! Не могу забыть, как однажды в кафе подали сахар к кофе: на длинной деревянной палочке сидели очень крупные кристаллы. Ей-богу, жалко было растворять! Я с тех пор все думаю, сами они перекристаллизовывали или где-то заказывали. Вот, amik, Ваши кристаллы до крайности похожи на те.
Я очень извиняюсь, но какой-то там в вашей деревеньке неправильный сахар! Мои сиропы все были бесцветными. А ГОСТ на сахар довольно строгий, в том числе по белизне, к нему даже добавляют чуть-чуть синего красителя. Если интересно, вот: http://www.znaytovar.ru/new943.html

А про лимонку весело!

[Viksya]

А если взять коричневый сахар, подержать его с месяц на работе у amika, интересно, получаться ли черные кристаллы?
Тихо тихо тихо так, а по мне так на мышь похожа