Нитрат серебра. Получение нужной пропорции.

первые шаги будущих профессионалов-химиков
Аватара пользователя
Konstantinrs
Сообщения: 407
Зарегистрирован: Ср июн 24, 2009 2:35 pm

Re: Нитрат серебра. Получение нужной пропорции.

Сообщение Konstantinrs » Пн фев 08, 2010 4:07 pm

Столько вопросов, над которыми не приходилось задумываться...
Фильтровать лучше, конечно, через фильтр. Стоят они копейки, если есть знакомые из хим лаб или есть возможность, то можно купить. Если не париться особо, можно попробовать через плотную марлю с ватой. Учтите, что азотка нитрует целлюлозу, которая потом сгорает (если поджигать, конечно) с огроменной скоростью.
Маточный раствор - все правильно. В нем тоже прилично еще серебра остается. Плюс мы ж два раза ледяной водой промыли, а нитрат серебра в воде хорошо растворяется. Так что жаль терять стока добра.
Да, первые кристаллы будут представлять собой реактив квалификации ч.д.а. или ч. в зависимости от содержания в исходном серебре примесей. Если брать банковское серебро 999й пробы, то будет ч. В остальных случаях - ч.д.а.
Как обычно - да, еще раз повторить процедуру с выпариванием и со всем остальным.
fejin, да Вы не углубляйтесь лучше. Того, что написано, более чем достаточно. Вы ж не спектрально чистый образец готовите. Продажные (какое слово плохое) рективы тоже идут не 100%. Так что если бы Вы купили нитрат серебра, то получилось бы не намного круче. К чему такая степень чистоты. Растворите в азотке, упарьте, ополосните водой, высушите - вуаля)) А то сейчас Вам еще напишем, как исходное серебро чистить от черного налета и пр.)))))) И медь Вам, похоже, не помеха. Судя по всему, Вы собираетесь что-то серебрить. Сомневаюсь, что она как-то существенно повлияет на ход процесса.
-А х...ральный как пишется: хИральный или хЕральный?
-Нуэ...это смотря какой...

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Нитрат серебра. Получение нужной пропорции.

Сообщение amik » Пн фев 08, 2010 4:11 pm

Konstantinrs писал(а):... ополосните водой
Кхе-кхе, потери будут ужасные. Промывать лучше холодной разбавленной азоткой, все равно потом сушить :?
Перенесем лучше в Лаборантскую
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

fejin
Сообщения: 18
Зарегистрирован: Сб фев 06, 2010 11:41 pm

Re: Нитрат серебра. Получение нужной пропорции.

Сообщение fejin » Пн фев 08, 2010 5:52 pm

Все это необходимо для фотографии.
Нитрат серебра мне нужен чтобы с его помощью сделать серебряную ванну. В которую будет помещатся пластина (стекло), для того чтобы она приобрела светочувствительность. Стекло предварительно будет покрыто раствором коллодия. Это старый способ создания светочувствительной поверхности для фотографирования (пра-прадед пленки).
Поэтому примеси в нитрате серебра могут сказатся на итоговом изображении, что нежелательно. только практика покажет, как примеси будут влиять на итоговое изображение. Хочется конечно получить чистый продукт, чтобы потом не ломать голову над тем, когда снимок получится нечеткий или с вуалью, не из-за примесей ли он такой.

А на счет процесса получения нитрата серебра вопросов уже нет. Спасибо что дали подробное описание что и как. А так же за терпение в процессе ответа на мои, быть может, некомпетентные вопросы.

Углубится я не прочь. Если того будет требовать результат. Это мне интересно, а значит потраченного времени не будет жаль) Плохо что химии в школе не уделял должного внимания.

fejin
Сообщения: 18
Зарегистрирован: Сб фев 06, 2010 11:41 pm

Re: Нитрат серебра. Получение нужной пропорции.

Сообщение fejin » Пн фев 08, 2010 7:01 pm

Кстати вот здесь http://anytech.narod.ru/Reagent.htm#AgNO3

Нашел вот такой еще способ:
Растворяют металл в разбавленной азотной кислоте (1:2, вытяжка!). Полученный раствор осторожно упаривают в фарфоровой чашке досуха, а затем осторожно нагревают до расплавления. При этом из расплава выделются бурые пары двуокиси азота (NO2), а сам расплав чернеет от выделившийся окиси меди (CuO). Немедленно по прекращению выделения бурых паров расплав выливают, можно в алюминиевую ложку и, по остывании, растворяют дистиллированной воде. Далее р-р сливают с осадка окиси меди, окись меди несколько раз промывают небольшими порциями воды, объединяя их с остальным р-ром. Затем р-р выпаривают и получают чистый нитрат серебра.

Насколько он эффективнее? вроде по трудоемкости одинаков, а вот результат будет лучше или хуже?

Аватара пользователя
Konstantinrs
Сообщения: 407
Зарегистрирован: Ср июн 24, 2009 2:35 pm

Re: Нитрат серебра. Получение нужной пропорции.

Сообщение Konstantinrs » Пн фев 08, 2010 7:16 pm

Этот медот годится скорее для сплавов с большим количеством меди.
Кстати, гляньте Карякина. Найдете там про нитрат серебра. Ну и так, авось пригодится, если углубиться не лень.
По поводу вуали на фото... Дык на то есть антивуалирующие вещества и всякие дир-компоненты! Например, тот же метилтиофенилтетразол. Тут Вам наверно виднее))) Я не фотограф.
Цитата:
Для ускорения обработки, что необходимо при визуальном контроле за процессом, для достижения больших плотностей в состав проявляющих растворов вводят значительное количество щелочи, а для обеспечения малого уровня вуали и повышения контраста — антивуалирующего вещества. В последние годы при совершенствовании современных цветных негативных маскированных фотоматериалов широкое применение получили так называемые DIR-компоненты (Development Inhibitor Releasing), отщепляющие при сочетании с хинондиимином ингибитор проявления. Применение DIR-компонент стало одним из ключевых технических средств при совершенствовании цветных негативных кинофотоматериалов за последние два десятилетия. Скорость диффузии в фотослое ингибитора проявления существенно зависит от строения его молекулы и природы заместителей. Так, фенилмеркаптотетразол, обладающий малой подвижностью, диффундирует из экспонированных участков внутри зонального эмульсионного слоя в сторону и замедляет процесс проявления вблизи экспонированного участка фотослоя, вызывает внутрислойный эффект (Intra layer), что обусловливает понижение величины оптической плотности и образование каймы (эффект Эбергарда). Это обстоятельство приводит к увеличению микроконтраста, улучшению разрешающей способности и резкости края изображения. Кроме того, фенилмеркаптотетразол способствует и уменьшению зернистости цветного изображения в результате частичного изменения структуры микрокристалла галогенида серебра: фенилмеркаптотетразол образует с ним соединения, которые восстанавливаются труднее, чем бромистое серебро. Это обстоятельство приводит к неполному восстановлению крупных микрокристаллов галогенида серебра, уменьшению диаметра зерен металлического серебра, что и обусловливает уменьшение размера цветного облака - глобулы красителя, образующегося вокруг серебряных зерен. Конец цитаты))) Если интересно, могу всю статейку кинуть.
-А х...ральный как пишется: хИральный или хЕральный?
-Нуэ...это смотря какой...

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Нитрат серебра. Получение нужной пропорции.

Сообщение amik » Пн фев 08, 2010 7:18 pm

Что можно сказать :? fejin, попробуйте. На сайте anytech много полезных рецептов, взятых из серии советов "Сделай сам". Сможете выдержать все приведенные в прописи условия?
Алюминиевая ложка рулит :)
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

fejin
Сообщения: 18
Зарегистрирован: Сб фев 06, 2010 11:41 pm

Re: Нитрат серебра. Получение нужной пропорции.

Сообщение fejin » Ср фев 10, 2010 10:25 am

2 Konstantinrs
Карякина посмотрим, спб за наводку на автора.

Кстати проба имеющегося у меня серебра (вчера разглядел) 925. Думаю нормально, ожидал худшую.

scpen
Сообщения: 1
Зарегистрирован: Ср мар 10, 2010 7:31 pm

Re: Нитрат серебра. Получение нужной пропорции.

Сообщение scpen » Ср мар 10, 2010 7:35 pm

привте всем!а что делать дальше после того как серебро скопилось на пластинке меди опишите пжлст)

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Нитрат серебра. Получение нужной пропорции.

Сообщение amik » Ср мар 10, 2010 10:46 pm

Выкиньте его на фиг :) Посмотрели, подивились, а если сами не знаете, зачем это делали то и сказать нечего :?
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

fejin
Сообщения: 18
Зарегистрирован: Сб фев 06, 2010 11:41 pm

Re: Нитрат серебра. Получение нужной пропорции.

Сообщение fejin » Ср май 05, 2010 11:06 am

Первая попытка.
(выставляю на суд + опять вопросы)

Решил действовать по этому рецепту
"Стружки серебра постепенно вносят под тягой в нагретый до 50С раствор кислоты в воде (1:1 по объему). После полного растворения жидкость фильтруют, фильтрат упаривают до образования кристаллической пленки и охлаждают при перемешивании. Выпавшие кристаллы отделяют, промывают ледяной водой 2 раза. Маточный раствор вместе с промывными водами упаривают и кристаллизуют еще раз. "

20 мл. - дистилированная вода
20 мл. - Азотная кислота - ЧДА
5 г. - Серебро - 925 пробы, цепочка

фильтр - х.б. ткань.

Весь процесс проиллюстрирован
Изображение

все поемещаю в один стакан
Изображение

идет реакция
Изображение

в итоге получаю раствор голубоватого цвета - рис.1, раствор 1А
Изображение
на фото процесс растворения практически закончился.


рис. 2
фильтрую раствор 1А, получаю растров 2А

рис. 3 - необязательная операция по рецепту
используемый фильтр промываю водой в отдельный стакан - раствор 3А получаю.

рис. 4 - далее действую согласно рецептуре
Выпариваю раствор 2А.
отмечу, что выпарить получилось не до кристалической пленки, а потом остужать. Зазевался и выпарил до такой сьепени что просто образовалась кристалическая масса с водой, в пропорции примерно 1:1.

рис. 5
полученную смесь на рис. 4 выливаю на фильтр и промываю ледяной водой. Получаю раствор 5А.
Кристалы отделяю - 5В, но их получается очень мало и желеобразного вида.

рис. 6
Смешиваю растворы 5А + 3А выпариваю до суха. Получаю кристалы зелено-голубого цвета.

рис. 7
Желеобразные кристалы 5В растворяю в воде и выпариваю досуха. Получаю меньшую порцию кристалов нежели в результате действий на рис. 6 и цвет их светло зеленый. голубого практически нет.

Выпаривал в керамической кружке, на электрической плитке через лист асбеста.

Вопросы.
Поулчил ли я нитрат серебра?
Синий цвет кристалов наводит на подозрения что там есть медь (цвет медного купороса).
Возможно ли вывести медь одним из выше описаных способом из получившихся у меня кристалов?

fejin
Сообщения: 18
Зарегистрирован: Сб фев 06, 2010 11:41 pm

Re: Нитрат серебра. Получение нужной пропорции.

Сообщение fejin » Ср май 05, 2010 11:15 am

Возможно ли избавится от меди по этому рецепту

"Растворяют металл в разбавленной азотной кислоте (1:2, вытяжка!). Полученный раствор осторожно упаривают в фарфоровой чашке досуха, а затем осторожно нагревают до расплавления. При этом из расплава выделются бурые пары двуокиси азота (NO2), а сам расплав чернеет от выделившийся окиси меди (CuO). Немедленно по прекращению выделения бурых паров расплав выливают, можно в алюминиевую ложку и, по остывании, растворяют дистиллированной воде. Далее р-р сливают с осадка окиси меди, окись меди несколько раз промывают небольшими порциями воды, объединяя их с остальным р-ром. Затем р-р выпаривают и получают чистый нитрат серебра."

только я буду растворять не метал, а полученные кристалы в воде, далее выпаривать досуха, потом нагревать до расплавления и т.д....


Либо же лучше использовать этот рецепт
"Маточный раствор после второй кристаллизации может содержать медь. Поэтому вносят серебро в смесь медицинской перекиси и концентрированной азотки (5:2 по объему). Полное растворение заканчивается через 10 минут. Потом все как обычно."

т.е. делаю раствор из перекиси и азотки, добавляю туда полученные мною кристалы, жду растворения... А потом ВСЕ КАК ОБЫЧНО - это как? Выпаривать досуха.

Ответить

Вернуться в «Лаборантская»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 3 гостя