Очистка винной кислоты и тиомочевины и др.

[Copper77]

Вообщем нужно получить очень чистую винную килоту и тиомочевину. Для этого использую вещества квалификации ЧДА, но это конечно формально, реально квалификация гораздо ниже. Производитель данных веществ не без известный на букву Р. Так, вот ни как не могу понять как же мне это сделать, вроде как нужно кристализацией, но муторно, долго да и че то если честно не охото. Может есть какой-нибудь другой способ, сероводородом например получится? Или еще чем, или есть способ более удобный для кристализации, а то у меня почему-то ни первое ни второе вещество ни как не хочет кристализироваться, нагревать сильно боюсь, а по другому слишком уж медленно вода испаряется... Есть ли рецепт решения данной проблеммы?

[Роберто]

Может попробовать растворить в растворителе в котором один из компонентов хорошо растворим, а другой нет. После отфильтровать и фильтрат упарит до начала кристаллизаци.

[Copper77]

Еще бы знать, что это за растворители. Ладно, придется не ленится и кристализовать. В принципе тиомочевина хорошо кристализуется, что не скажешь о винной кислоте(растворимость слишком большая), но придется делать, иного не дано. Пропустил через 25 грамм чда винной кислоты в 200 мл воды, 100 мг H2S, раствор чернее ночи, хотя по госту там должно быть не больше 0.000125 г. Pb, странно, но там его минимум мг 100, если не больше, ГОСТы нынче не в чести.

[skifka]

перекристаллизация винной кислоты

[amik]

skifka, сами пробовали? Можете предложить методику или сослаться на пропись?
Сам лично неоднократно кристаллизовал тиомочевину, с ней то нет проблем. В воде крутая политерма растворимости, получаются крупные, хорошо фильтрующиеся чистые кристаллы.
В случае винной кислоты имеем высокую растворимость, вязкий раствор, пересыщение и т.п. сопутствующие факторы Copper77, дует сероводород

[Copper77]

skifka, Сам лично неоднократно кристаллизовал тиомочевину, с ней то нет проблем. В воде крутая политерма растворимости, получаются крупные, хорошо фильтрующиеся чистые кристаллы.

Можно полюбопытсвовать, как у вас происходит процесс кристаллизации тиомочевины. Просто у меня процесс состоит из нескольких стадий, и одна из них это обесцвечивание раствора перед кристаллизацией, вот с ней то как раз и возникли некоторые сложности. Возникла какая-та муть, пытался чистить углем, вообщем безуспешно, часть мути конечно ушла, но часть все же осталась, и после упаривания она проявилась в большем количестве. Возможности горячего фильтрования у меня отсутствуют, а по другому я ни знаю как эту муть удалить. Есть какие-то предположения с чем это связано и как ее удалить, потому как когда начинается кристаллизация часть этой мути оказывается в кристаллах. Конечно, большая часть остается в растворе, но и в кристаллах CS(NH2)2 её увы, тоже хватает. Внимательно выслушаю ваши предложения.

Еще, возникает, вопрос по поводу C4H6O6, её я очищаю H2S, вообщем перевел 25гр. в C4H4O6Na2 и пропустил 200 мг. H2S, был неприятно удивлен, когда при контроле убедился, что этого количества недостаточно, низнаю сколько я в общей сложности истратил H2S, но в итоге добился того, что при приливании сероводородной воды, мути не возникало. А, вопрос в следущем, насколько чистым оказалось данное вещество, насколько полно осадились тяжелые металлы и требуется ли дальнейшая очистка переклисталлизацией, просто у меня слишком уж мало его для кристаллизации, да и не очень хотелось с ней замарачиваться. В справочниках написано, что H2S осаждает тяжелые металлы 1/1000 00. т.е. в 25 гр. должно содержаться не больше 0.00025 гр. тяжелых металлов, верно ли это?