Повышение концентрации Азотной кислоты

[Dimoni]

Добрый день, мне нужно получить Азотку концентрации 95%. Пробовал сегодня перегнать смесь Азотки (70%) и Серной кислоты(98%), как по ссылке http://81.207.88.128/science/chem/exps/ ... cid90.html и ролику http://www.youtube.com/watch?v=CtdX5YmOdcs! Не чего у меня не получилось
Грел на водяной бане. В воде растворял CaCl2.
Подскажите пожалуйста в чем проблемма?
Может быть это из-за температуры. Потому, что как показано в ролике на youtube бурый газ образовывается, когда смесь кислот пузырится.
Я у себя наблюдал пару пузырей, именно в эти моменты выделялся, как мне показалось бурый газ. Все остальное время кислота находится в покое, не пузырится и не кипит. В результате бурого газа очень мало, и конденсироваться получается нечему (что и можно наблюдать на видео, выхода кислоты нет).
Прикладываю видео моего процесса:
http://www.letitbit.ru/files/24621/peregonka.mp4

[avor]

ОПишите подробно ЧТО ВЫ В ДАЛЬНЕЙШЕМ СОБИРАЕТЕСЬ ДЕЛАТЬ С КОНЦЕНТРИРОВАННОЙ АЗОТНОЙ КИСЛОТОЙ.

[Dimoni]

Растворять корпуса микросхем!

[anatoliy]

Грел на водяной бане. В воде растворял CaCl2.

Это и есть ошибка. Колбу нагревали на бане с водой, насыщенной!!! хлористым кальцием.

[Dimoni]

А надо было как? Сначало пробовал на той же водяной бане (тоже с кальцием) греть просто воду, дистиллированной воды, тоже получить не удалось. Должна вода на моей установке дистиллироваться, не сильно шлифы маленькие?

[amik]

Это и есть ошибка. Колбу нагревали на бане с водой, насыщенной!!! хлористым кальцием.

Коллега anatoliy, ИМХО все логично. Добавка соли повышает температуру кипения жидкости в бане. Не при 100^оС азотку гнать
Dimoni , неужели 90% азотка при травлении ведет себя принципиально иначе, чем 70%? В любом случае работать с разбавленной намного безопаснее.

[anatoliy]

Логично то логично. Что будет, если взять ложку хлористого кальция? В приведенной методике написано: концентрированный раствор хлорида кальция. То, что я видел на съемке автора - соленая вода.

[Dimoni]

Для меня есть разница 95% или 70%! Дак что мне делать?

[Droog_Andrey]

А P₂O₅ не поможет?

[amik]

Dimoni, только посмотрел ролик.
Во-первых, совершенно не обязательно доводить баню до бурного кипения. Это никак не увеличит температуру в колбе с ацкой смесью
Во-вторых, следует теплоизолировать вертикальную часть установки, вплоть до шлифа холодильника. Это же прямогонка, а не ректификация с дефлегматором У вас половина кислоты успевает сконденсироваться и стекает обратно в куб.
В-третьих, получение азотной кислоты высокой концентрации при желании можно оценить как получение прекурсора для весьма опасных веществ, использование которых может иметь тяжкие последствия.
Надо сказать, что п.3 сейчас имеет максимальный приоритет с учетом того, что вы не профессиональный химик. Рука сама тянется к кнопке закрытия темы

[pinkylee]

есть радикальный способ получения концентрированной азотки - смешать серную кислоту с натриевой или калиевой силитрой, отогнать на песчаной или масляной бане. концентрация будет выше 95%, может и вашем методе стоит водяную баню сменить на песчаную? и прегонять рекомендуется 2 раза

[anatoliy]

Для меня есть разница 95% или 70%! Дак что мне делать?

Ответ Вам дали! Все дело в количестве хлористого кальция в бане.

[Dimoni]

Dimoni, только посмотрел ролик.
Во-первых, совершенно не обязательно доводить баню до бурного кипения. Это никак не увеличит температуру в колбе с ацкой смесью
Во-вторых, следует теплоизолировать вертикальную часть установки, вплоть до шлифа холодильника. Это же прямогонка, а не ректификация с дефлегматором У вас половина кислоты успевает сконденсироваться и стекает обратно в куб.
В-третьих, получение азотной кислоты высокой концентрации при желании можно оценить как получение прекурсора для весьма опасных веществ, использование которых может иметь тяжкие последствия.
Надо сказать, что п.3 сейчас имеет максимальный приоритет с учетом того, что вы не профессиональный химик. Рука сама тянется к кнопке закрытия темы

1) Подскажите как его теплоизолировать? Если вместо изгиба использовать насадку Вюрца такая же ситуация будет?
2) Не нужно пожалуйста закрывать тему, если бы была возможность я бы приобрел 10мл 95% азотки в Краснояске у профессионального химика, и не покупал все это стекло и не заморачивался с перегонкой!

[Dimoni]

Для меня есть разница 95% или 70%! Дак что мне делать?

Ответ Вам дали! Все дело в количестве хлористого кальция в бане.

Может вообще без кальция просто на воде греть?

[amik]

Подскажите как его теплоизолировать? Если вместо изгиба использовать насадку Вюрца такая же ситуация будет?

Обычно аккуратно, виток к витку, всякие насадки обматывают асбестовым шнуром. Материал негорюч и, в случае попадания на него кислот и растворителей, остается самим собой. В вашем случае проще всего взять вафельное полотенце, нарезать его узкими полосками по 2-3см, пропитать для огнестойкости разбавленным 1:5 силикатным клеем и высушить. Потом аккуратно обмотать восходящие горячие части конструкции. Закрепить создавшийся аппарат можно обычным скотчем или разноцветными банковскими резинками.
Вспомнил молодость и собственные перегонки

[anatoliy]

Я уже два раза написал в чем проблема. Написал что надо сделать. Повторяю еще раз: раствор хлорида кальция в бане должен быть концентрированным. Можно без него. Можно на песчаной бане. Можно просто на плитке. Можно и взорваться. Сделайте так, как написано, и получите, что хотите.

[amik]

anatoliy, аммиачную селитру в баню можно заправить? Оно доступней и не так противно потом разбираться с осадками в кастрюле

[Dimoni]

Я уже два раза написал в чем проблема. Написал что надо сделать. Повторяю еще раз: раствор хлорида кальция в бане должен быть концентрированным. Можно без него. Можно на песчаной бане. Можно просто на плитке. Можно и взорваться. Сделайте так, как написано, и получите, что хотите.

Если на песке греть, то сложнее будет поддерживать температуру паров 90 градусов ?!

[anatoliy]

anatoliy, аммиачную селитру в баню можно заправить? Оно доступней и не так противно потом разбираться с осадками в кастрюле

Только кастрюля должна быть из алюминия. И порошком присыпать

[Dimoni]

насадку вюрца нужно покупать или этот изгиб можно использовать?