Кристаллизация...

первые шаги будущих профессионалов-химиков
Ответить
Chelovek777
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Вс окт 24, 2010 4:21 pm

Кристаллизация...

Сообщение Chelovek777 » Вс окт 24, 2010 4:36 pm

Вообщем мне нужно получить чистые прозрачные кристаллы некоторых веществ. Но щас, пока пытаюсь получить кристаллы тиомочевины, летом как-то делал, получались чистые прозрачные небольшие красивые кристаллики. А, щас пытюсь получить, вроде делаю все то же самое, но почему-то получаются кристаллы с каким-то налетом, вообщем не прозрачные и чистые. Пробывал 2 растворителя и их смесь: Спирт и вода.
В чем причина данного дефекта и как мне получить чистые кристаллы? Напишите как можно более подробно, кристаллизую при комнатной температуре, где-то читал, что при 40 получаются идеальные кристаллы, так при какой лучше температуре кристаллизовать?
Может можно как-нибудь эту тиомочевину очистить, у меня ЧДА, где-то читал что из ХЧ лучше кисталлизуется.

Аватара пользователя
Maryna
Лиса-Алиса
Сообщения: 7002
Зарегистрирован: Пт июл 28, 2006 12:14 pm
Контактная информация:

Re: Кристаллизация...

Сообщение Maryna » Вс окт 24, 2010 5:39 pm

В "Лаборантской" была похожая тема
viewtopic.php?f=36&t=39925&start=40

Из простейшего - попробуйте то, что уже закристаллизовалось, отделить от маточного раствора, растворить в чистом свежем растворителе и снова закристаллизовать (то есть провести перекристаллизацию). А еще хорошо бы знать, что за примеси в Вашем веществе

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Кристаллизация...

Сообщение amik » Вс окт 24, 2010 6:46 pm

Тиомочевина сама по себе вещество не слишком стабильное, со временем даже из чистых растворов выпадает осадок, кристаллы мутнеют. Неудачный объект для экспериментов по выращиванию монокристаллов :dontknow:
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Chelovek777
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Вс окт 24, 2010 4:21 pm

Re: Кристаллизация...

Сообщение Chelovek777 » Вс окт 24, 2010 8:02 pm

Ну и что теперь делать? Даже повышение температуры кристаллизации не повлияет на качество кристаллов? Почему же тогда раньше, да и в чистом спирте удавалось получить достаточно красивые чистые кристаллы, как это повторить и что на это влияет?

И еще вопросик, как его из ЧДА переводят в ХЧ, насколько мне известно кристаллизацией. Как тогда мне эту кристаллизацию сделать если, кристаллы все равно выпадают не чистые и полны всяких примесей? Хочу попробовать ХЧ перекристолизовать, может из него получится чистый кристалл, подскажите кто знает как очистить ЧДА, если те кто знает есть и не будут таить от меня этот секрет.

А, то у меня есть уже непреодолимое желание купить термостат и пробовать кристаллизовать при разной температуре. Сдерживает только габариты данного аппарата и вероятность того, что получить желаемый мне результат можно более простым способом.
Последний раз редактировалось Chelovek777 Вс окт 24, 2010 8:16 pm, всего редактировалось 1 раз.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Кристаллизация...

Сообщение amik » Вс окт 24, 2010 8:16 pm

Тиомочевину мне доводилось кристаллизовать несколько раз с задачей убрать нерастворимую часть кристаллов, препятствующую дальнейшему использованию тиомочевины в фотоколориметрии, где муть противопоказана. Цели вырастить крупные кристаллы не было. В принципе за одну кристаллизацию с хорошей промежуточной фильтрацией горячего раствора из марки чда вполне можно выйти на хч и даже лучше.
Chelovek777, позвольте также уточнить, эта очистка нужна по рабочим делам или Вы занимаетесь из любопытства. Возможно тема вернется в профессиональный раздел форума.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Chelovek777
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Вс окт 24, 2010 4:21 pm

Re: Кристаллизация...

Сообщение Chelovek777 » Вс окт 24, 2010 8:24 pm

amik писал(а): Chelovek777, позвольте также уточнить, эта очистка нужна по рабочим делам или Вы занимаетесь из любопытства. Возможно тема вернется в профессиональный раздел форума.
Сложно ответить на этот вопрос, но в данный момент мной движет любопытство и желание понять, почему раньше было так, а сейчас не так. Не похоже, что отстутствие лета на это повлиляло, вот и пытаюсь понять, что же все же на это повлияло и как сделать так как мне надо, а нужны мне чистые кристаллы, есть мысли, жалко только, что вы своими познаниями не расширяете мои познания в кристаллизациии.

Ну и ответный вопросик, интересует ваш опыт очистки, что вначале будет выпадать в смеси солей тиомочевины и собственно самой тиомочевины, соли, чистая тиомочевина, или все в перемешку?

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Кристаллизация...

Сообщение amik » Вс окт 24, 2010 9:34 pm

Chelovek777 писал(а): вот и пытаюсь понять, что же все же на это повлияло и как сделать так как мне надо, а нужны мне чистые кристаллы, есть мысли, жалко только, что вы своими познаниями не расширяете мои познания в кристаллизациии.
В процессе простой кристаллизации осталось не так уж много неизведанного, практически все влияющие факторы описаны, пронумерованы и сведены в общедоступные методики. Что конкретно повлияло на неудачный, с вашей точки зрения результат, заочно сказать сложно. Скорее всего фактором атмосферного давления, фазами луны и знаком зодиака можно пренебречь. Хотя, если Вы слышали, есть такой древний легендарный метеорологический прибор - штормглас. Прибор сей по определению закрыт герметично, однако форма и размер выпадающих в нем кристаллов якобы подвержены влиянию атмосферных процессов и даже способны предсказывать погоду.
Chelovek777 писал(а):Ну и ответный вопросик, интересует ваш опыт очистки, что вначале будет выпадать в смеси солей тиомочевины и собственно самой тиомочевины, соли, чистая тиомочевина, или все в перемешку?
Зависит от диаграммы состояния системы и соотношения количеств основного вещества и примесей. При малом количестве последних, т.е. когда тиомочевина исходно имеет реактивную квалификацию, кристаллизоваться она будет в первую очередь.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Maryna
Лиса-Алиса
Сообщения: 7002
Зарегистрирован: Пт июл 28, 2006 12:14 pm
Контактная информация:

Re: Кристаллизация...

Сообщение Maryna » Вс окт 24, 2010 11:20 pm

Если есть смесь тиомочевины и ее солей, то, вероятно, выпадать будет смесь. В этом случае следует использовать максимально полярный растворитель (в них хорошо растворимы все соли). Тогда из раствора с большей вероятностью будет выпадать более чистая тиомочевина, т.к. соли охотнее будут оставаться в растворе. При уменьшении полярности растворителя уменьшится и растворимость солей, они будут выпадать из раствора вместе с основным веществом в большем количестве.
А лично я бы сначала построила диаграмму идеальной растворимости по уравнению Шредера. :roll: Тогда по температуре кристаллизации можно было бы примерно судить о чистоте вещества. И если после перекристаллизации температура замерзания повысилась бы, это бы означало, что удалось получить более чистое вещество :shuffle:
А еще наиболее правильные кристаллы получаются при минимальной степени пересыщения или, иначе, если температура раствора минимально отличается от равновесной. Технические это означает следующее. Готовите насыщенный раствор определенной концентрации (при нагревании). Очень медленно охладжаете, пока не начнут появляться первые кристаллы, или кидаете крошечную затравку. Затем оставляете при этой температуре на несколько часов, затем продолжаете очень медленно охлаждать. "Очень медленно" - это примерно скорость остывания содержимого закрытого термоса.

Chelovek777
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Вс окт 24, 2010 4:21 pm

Re: Кристаллизация...

Сообщение Chelovek777 » Пн окт 25, 2010 8:19 pm

Ладно, попробую. Благодарю, за рекомендации.

Ответить

Вернуться в «Лаборантская»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 19 гостей