Перегонка дымящей азотной кислоты

[tavlsu]

Коллеги, нужны советы по перегонке дымящей азотной кислоты. Хотим по возможности избавиться от примесей из складской тары и от окислов: для синтезов чем чище получится дымящая азотка, тем лучше. В идеале бы получить прозрачную, но такая, полагаю, всё равно не будет храниться долго.

Приму любые советы по сбору установки и самому процессу перегонки. Собираемся гнать литр - хорошая ли идея перегонять такое количество за раз или лучше разбить? Советы по хранению тоже пригодятся.

[ximi]

Да можно перегнать но только при давлении 100-150 мм рт. иначе валят Ноксы и она будет желтая.
Хранить в темноте и морозилке при -20С

При атмосферном давлении ее невозможно перегнать без разложения.

При низком давлении 8-10мм рт. она очень сильно летит ... нужен холодильник с температурой ниже 0С что сложно технологически.

[040500]

Вытяжка-то есть на работе? Если сами не собирали перегонную установку и просто ничего едкого не перегоняли, то лучше и не связывайтесь! Ожоги от дымящей азотки очень болезненны. Припоминаю, что рекомендуют шлифы смазывать серной кислотой. Почти всегда можно использовать продажную азотку для нитрования, особенно в присутствии серной. Важно найти проверенную методику, чтобы всё "в разнос" не пошло. Это когда столб нитрозных газов из перегретой колбы. Или берите "бесперегонную" альтернативу - смесь KNO3 с серной кислотой и сразу нитровать. Что нитровать собрались?

[tavlsu]

Вытяжка-то есть на работе? Если сами не собирали перегонную установку и просто ничего едкого не перегоняли, то лучше и не связывайтесь! Ожоги от дымящей азотки очень болезненны. Припоминаю, что рекомендуют шлифы смазывать серной кислотой. Почти всегда можно использовать продажную азотку для нитрования, особенно в присутствии серной. Важно найти проверенную методику, чтобы всё "в разнос" не пошло. Это когда столб нитрозных газов из перегретой колбы. Или берите "бесперегонную" альтернативу - смесь KNO3 с серной кислотой и сразу нитровать. Что нитровать собрались?

Вытяжка, конечно, имеется - без вытяжки кто ж сунется? Перегонками занимаюсь давно, но дымящую азотную кислоту гнать не приходилось. Знаю, что у нас гнали с капилляром на водоструйном насосе, шлифы смазывали силиконовой смазкой.

А гоним не для нитрования, а для окисления.

[tavlsu]

Да можно перегнать но только при давлении 100-150 мм рт. иначе валят Ноксы и она будет желтая.
Хранить в темноте и морозилке при -20С

При атмосферном давлении ее невозможно перегнать без разложения.

При низком давлении 8-10мм рт. она очень сильно летит ... нужен холодильник с температурой ниже 0С что сложно технологически.

Благодарю!