Отделение изопропанола с помощью центрифуги

[Phobos]

4 к 1 нормальное соотношение. Но мыть придется все равно не один раз. Можно водную фазу после разделения проверять на плотность, это скажет, сколько спирта мы продолжаем вымывать из органики.

[Nickolas]

По количеству воды важное замечание, спасибо большое! Предположим, что в 100 г смеси - 50 г изопропанола…какое ориентировочное количество воды стоит добавить? 4 к 1 (4 воды) или больше?

Если у вас там 50 г лимонена, то это концентрированный раствор! Тут вообще проблем не будет, добавьте пятикратное количество воды, лимонен отделится и образует верхний слой. Отделите нижний слой ИПС в воде, а к лимонену добавьте еще воды и хорошо помешайте - это для того, чтобы удались оставшийся ИПС из лимонена. Снова отделите слой лимонена и если надо можно его посушить от остатков воды каким нибудь сульфатом натрия и отфильтровать.

[Nickolas]

А если у вас сильно разбавленный раствор или его мало, то нужно после разбавления экстрагировать лимонен каким-нибудь петролейным эфиром.

[kika]

.

[Энтони]

Большое спасибо за идею! Думал попробовать посушить, но не было идеи как лучше это сделать и какое количество использовать:)

Попробовал нанести в чашку петри отдельно ИПС, Д-лимонен и собственно саму смесь по 1 г. Первые 8 часов получилось достаточно точно ровно через час проверять результаты, но потом пришлось прерваться и следующие данные лишь за 14й час. График лимонена больше всего удивил...есть небольшое сомнение, уж не разведенный ли мне его подсунули:) Или это нормальное поведение для него?

При нанесении в чашки петри, старался разогнать (бесконтактно, наклоняя в разные стороны) составы по всей поверхности, для равномерного испарения. Проводил тест при температуре около 20-25 градусов (термометра под рукой не было, но по ощущениям как-то так). Весы - Масса-К ВК 300.1 (дискретность 0,01г ; предел погрешности +/-5 мг).

Результаты прилагаю на графике и в виде таблицы.
Далее планирую продолжить эксперимент, но смотреть буду с интервалами в 5 часов. Или нет смысла продолжать уже?:)

[kbob]

Далее планирую продолжить эксперимент, но смотреть буду с интервалами в 5 часов. Или нет смысла продолжать уже?:)

Предлагаю повторить в тех же условиях еще 2 раза и найти погрешность в каждой точке (за исключением ИПС). Скорее всего в смеси есть 3-я нелетучая примесь. С учетом того что вечером было холодно, скорость испарения чистого лимонена упала.

[Энтони]

Есть ли смысл увеличить массы образцов и в первый час проверять чаще? Получается на конец первого часа ИПС уже полностью испарился, но когда именно это произошло непонятно. ИПС (в отличие от лимонена) брал в проверенной фирме.

[kika]

.

[kika]

.

[kika]

.

[Polychemist]

Да, плотность. Но лучше не мензурка, а пикнометр. Калибровать водой. В крайнем случае калибровать мензурку.

[Jokermaniak]

А эти 19% нелетучего остатка, они на вид вообще как, жидкие чи не?

Плотность и испарение это всë интересно, конечно, но было бы неплохо титрануть эту смесь бромной водой или нейтральным перманганатом, смотря что есть в доступе, на лимонен.

[kika]

.

[Энтони]

Большое спасибо за оценку эксперимента, очень приятно!:))

Также большое спасибо за напоминание, что плотность можно измерять не только ареометром:) А то как-то отвык уже и почти забыл о пылящихся на полке пикнометрах:) Подходящий момент ими воспользоваться:)

К сожалению, проводил измерения при температуре не 20 градусов, но достаточно близкой к ней (около 17).
Плотность смеси у меня получилась 0,874 г/см^3.
Плотность купленного лимонена 0,848 г/см^3 (что как я понимаю близко к табличному значению, а значит продали нормальный). А принимая во внимание плотность ИПС (0,785 г/см³), могу сделать вывод что однозначно в системе должно присутствовать что-то еще с большей плотностью, чем у лимонена и ИПС. Вот видимо откуда берется остаток...

Кстати, на момент 54го часа - остаток смеси незначительно уменьшился и стал составлять 15% от первоначальной массы. У лимонена остаток на 54й час - 2%.

Постарался сфотографировать остаток, фото прилагаю.
По внешнему виду довольно вязкий, но все еще жидкий - при наклоне чашки петри медленно начал скатываться по стеклу. В воде пока растворять не пробовал:) Да и боюсь не услышу сейчас запах из-за насморка:) Подозреваю, что в смеси присутствует какой-то ПАВ...но если состав потрясти, пена небольшая и быстро уходит, возможно ПАВ низкопенный. Или же его малое количество и присутствует что-то еще...

[Jokermaniak]

А конечная цель какая? Выделить лимонен? Выделить лимонен и ипс отдельно? Можно посмотреть, куда это масло уходит при экстракции, например.

[Энтони]

Первоначально была цель хотя бы грубо понять соотношение лимонена и ИПС.
Но так как в смеси явно еще что-то присутствует - хотелось бы выяснить что именно, а также хотя бы грубо оценить концентрацию.

[SkydiVAR]

Первоначально была цель хотя бы грубо понять соотношение лимонена и ИПС.
Но так как в смеси явно еще что-то присутствует - хотелось бы выяснить что именно, а также хотя бы грубо оценить концентрацию.

Воду не рассматривали в качестве третьего компонента?

[kika]

.

[kika]

.

[kbob]

Разбавляли лимонен ИПС, а тот содержал воду. Получился мутный раствор. Что делать? Прибавили ПАВ и успокоились, что смесь стала прозрачной. Может быть?
Вода в таком случае останется с ПАВ на чашке Петри. Вот они какие эти непрошенные голубчики.

ПАВ он же поверхностно активен, его не надо слишком много. Я думаю экстрагировали Лимомен из "арбузных" или апельсиновых корок, там еще плюсом эфирные нелетучие масла присовокупились (cесквитерпены, дитерпены, терпены).