Осушение этанола

[Cherep]

/me вообще сомневается в эффктивности натрия, хлорида кальция, гидрида кальция и этоксида магния.
Натрий с фталатом - то да.

[Vittorio]

/me вообще сомневается в эффктивности натрия, хлорида кальция, гидрида кальция и этоксида магния.
Натрий с фталатом - то да.

ну почему же. Натрий, может, не оптимальный вариант, но сушит однозначно, гидрид кальция тоже сушит. Хлоридом кальция тоже можно сушить, но ЕМНИП там идут потери - вроде хлорид кальция как-то сольватируется спиртом..

[Cherep]

Сольватируется!
И всякие сульфаты магния, натрия и прочая неорганега.
А вот сульфат меди почемуто плохо сольватируется спиртом.

[Любитель_Манниха]

В митоноле хлорид кальция неплохо растворяется (насыпал как-то в абс. митонол гранулы CaCl2 вместо сит )
А сульфат магния ЕМНИП в качественном анализе катионов высаживают из воды добавлением спирта

[Любитель_Манниха]

Органегум об осушителях

[Q109]

Не, ну вы что? Тут такие понабежали что теперь я должен им химию обьяснять

По порядку: (извините, не буду писать кому отвечаю, просто по сообщениям в топике)
CaCl2 отлично растворяется в спирте. Так что перегонять, да и то непонятно будет там азеотроп или абсолют...

Что касается аптечного спирта - это да. Я для технических целей гнал из т.н "муравьиного спирта" (2% муравьинки в спирте), засыпал щёлочи для нейтрализации, начал гнать, а он действительно пожелтел и загустел. Дистиллят конечно чистый, но теперь понятно, в чём дело..
На флаконе со спиртом написано 96%, склонен верить. Это для всяких настоек 70% используют.

Сульфаты натрия, магния, кальция использовать не хочется, потому что они всё-таки немного растворяются. (Na2SO4 - 0,4%). Про сульфат меди написано, что он в спирте не растворим.

[radical]

Я для технических целей гнал из т.н "муравьиного спирта" (2% муравьинки в спирте)

А я чегой-то всегда думал, что муравьиный спирт = метанол...

[FOX-7]

Я для технических целей гнал из т.н "муравьиного спирта" (2% муравьинки в спирте)

А я чегой-то всегда думал, что муравьиный спирт = метанол...

Вас дезинформировало последнее слово в названии - муравьиный спирт.
Хотя есть индивидуумы которые думали, что муравьи гоняют в муравейниках спирт.

[antabu]

Вот что сказано в книжке Воскресенского П.И. "Техника лабораторных работ": "...Вода, безол и этиловый спирт образуют азеотропную смесь. При содержании этилового спирта, воды и бензола в соотношении 18,5:7,4:74,1 смесь кипит при 65 С, что позволяет применять такую смесь для удаления следов воды из спирта.
Для этого к этиловому спирту, содержащему не менее 99% C2H5OH, прибавляют сухой бензол. Практически на 1ч. содержащейся в спирте воды следует взять 11-12 ч. сухого бензола. После этого смесь подвергают фракционной перегонке. Первая фракция перегоняется при 64,85 С и состоит из спирта, воды и бензола. Вторая фракция кипит при 68,25 С и состоит из избытка бензола и спирта. Та часть этилового спирта, которая остаётся в перегонном сосуде, представляет собой абсолютный этиловый спирт..."
Перед этим абзацем приведена методика предварительной осушки, а после - меры при хранении и качественный анализ на "безводность".

[C10H16]

Круто...

Всегда сушил над СаО, получалось без запаха.

[Q109]

Спасибо за совет, нашёл эту книжку, вопросов больше не имею

[Cherep]

Атцы, мол. сита вне конкуренции.
С бензолом потери спирта аццкие.

[Любитель_Манниха]

Креатиф - препаративная органическая химия 1959 г., первод с польского.

[Cherep]

С оксидом кальция, говорят, потери спирта большие.

[perchik]

Здравствуйте!
Подскажите, пожалуйста, кто имел дело с осушкой этанола и пользовался для этих целей способом осушки через магний!!!
У меня ректификат ,его осушила медным купоросом ,перегнала. Медный купорос не голубеет за ночь в таком спирте, но мне по методике нужен 100% спирт, поэтому хочу сделать и с магнием.

С магнием методика вроде простая-простая, она здесь выложена в ответе № 33.

Вот кто делал с магнием - такой вопрос: как долго у Вас растворялся магний?
У меня сегодня при темепратуре около 60 град за 1,5 часа не растворилось (осталась ещё куча магния, и водород продолжал выделяться и при комнатной температуре, но слабовато)
Взяла пропорции как в книжной методике, но количество всё в 5 раз меньше.

При какой температуре Вы растворяете? Используете ли мешалку? Как долго у Вас растворяется? Какой цвет образуется, раствор конечный прозрачный? Помогает ли избыточная добавка йода?
Очень понимаю, что столько интимных синтетических вопросов - это весьма нагло - но надо очень, а то работа встала..
Спасибо огромное за любые советы по теме.

[Cherep]

Про этанол не скажу, а в метаноле растворился со свистом, правда магний я вроде поактивировал Ёдом.
Мешалка нужна хотябы потому, что перегонять лучше при перемешивании, а не с кипелками, ибо "плеваться" может.

З. Ы. Я этанол молситами 3А сушу. С регенерацией. Безотходная технология.

[anatoliy]

Я перегоняю над гидридом кальция. Получается абс очень хорошего качества.
Что касается магния. Если магний реагирует плохо, это значит в спирте многовато воды.
Попробуйте использовать способ для метанола. Для ипса и этанола рулит.

c440.TIF

[anatoliy]

Вот кто делал с магнием - такой вопрос: как долго у Вас растворялся магний? От получаса и далее. Все зависит от сухости 50-100мл. абса
При какой температуре Вы растворяете? При кипении.
Используете ли мешалку? Нет. У меня подобран температурный режим ленточного обогревателя. Нагрев сбоку. Вам рекомендую на магнитке.
Какой цвет образуется? Раствор конечный прозрачный? Мутный желтоватый или желтый.
Помогает ли избыточная добавка йода? Помогает. Обычно 50-100мл абса хорошего качества для получения этилата. В этом случае много йода не надо.
Очень понимаю, что столько интимных синтетических вопросов - это весьма нагло
-Нормально
Настоятельно рекомендую досушивать спирт гидридом кальция или молекулярными ситами.
В принципе 50гр гидрида кальция на 1л 96-ого тоже пойдет. Но процесс не для слабонервных

[perchik]

Спасибо большое за ответы!!
Дело в том, что я работаю в очень небогатой лаборатории ,в которой нет гидрида кальция и уж тем более молекулярных сит. Поэтому я так изучила всё, что есть по осушке этанола, и поняла что сульфат меди - а потом этилат магния - очень подходит.

Anatoliy, спасибо большое за исчерпывающие ответы. Но у меня к сожаленью возникли ещё вопросы (незаметно сажусь Вам на шею ):
- во всех методиках применяют стружку магния - у меня порошок. Порошок активнее или наоборот? То есть м.б. используют очень мелкую стружку ,которая поактивнее порошка??

- Вот Вы пишете - скорость растворения зависит от сухости. Ну вот у меня спирт после кипячения - перегонки над медным купоросом - как мне понять достаточно ли он сухой для магния. А если он будет недостаточно сухой - даже браться не стоит за метод с магнием, или просто увеличится время растворения, но конечный результат - норм?
Ещё раз напишу - что спирт мой сейчас при выдерживании над медным купоросом не приводит к его посинению..
А добавление чуть больше спирта, чем по методике - не улучшит ситуацию с растворением магния?

- А вместо мешалки пойдут кипелки, а то у меня всё это протекает на водяной бане (места стыков установки я изолирую от влаги), на магнитной не получается

СПАСИБО громадное !

[Любитель_Манниха]

С метанолом я просто закидывал в колбу магний, 2 крупинки йода, заливал митонол (сразу всю порцию), кипелки, кипятил час-два, и перегонял. Перегонять аккуратно, каша, в которую превращается магний, может плеваться