извлечь рубидий из нитрата

Вопросы, связанные с химией вообще. Вы можете задать здесь свой вопрос, и мы постараемся на него ответить.
General chemical questions go here
Аватара пользователя
Mendeleev
Сообщения: 1301
Зарегистрирован: Сб май 13, 2006 4:53 pm

Re: извлечь рубидий из нитрата

Сообщение Mendeleev » Сб май 13, 2006 9:24 pm

Алексей Хрущёв писал(а):Можно нитрат смешать с избытком серы и поджечь. Сульфат получится
Быстро дешево и сердито.
Это что то уже из серии пиротехнических составов, кажется вы еще про уголь забыли написать и в каких пропорциях брать.
от нитратов (итов) и следа не остается
Не сомневаюсь, а еще получается много осколков от тигля в котором это всё БАБАхнет.

Aleph
Сообщения: 12
Зарегистрирован: Вс май 07, 2006 8:38 am

Сообщение Aleph » Вс май 14, 2006 6:50 am

Вчера вот пошел оксалатным путем. Попробовал вначале на нитрате калия. Оксалат в осадок выпал, как и говорил amik. Теперь задача - получить печку в 800 С. Схожу на форумы к наркоманам - узнаю.
А насчет карбонатов - у меня хранилась неплотно
прикрытая банка калия карбоната и примерно через год я заметил, что вроде как его стало немного меньше - процентов на 7 по объему - выветрился что-ли?

Аватара пользователя
Mendeleev
Сообщения: 1301
Зарегистрирован: Сб май 13, 2006 4:53 pm

Сообщение Mendeleev » Вс май 14, 2006 11:15 am

Aleph писал(а):А насчет карбонатов - у меня хранилась неплотно
прикрытая банка калия карбоната и примерно через год я заметил, что вроде как его стало немного меньше - процентов на 7 по объему - выветрился что-ли?
Возможно вместе с карбонатами там находились гидрокарбонаты(2КНСО3=К2СО3+Н2О+СО2), также соль могла просто слежаться(хотя гидроскопичность карбоната калия незначительна).
Aleph писал(а): Теперь задача - получить печку в 800 С.
Что касается печи на 800 грд. то сделать её для вас не должно составить больших трудностей(лично делал муфельные и трубчатые печи до 1250 грд.), главное запастись нихромовой проволкой(желательно сечением ~1мм из нихрома Х20Н80, а еще лучше хромалевой), каолином и прикупить регулятор мощности. На конструкцию печи будет сильно влиять требуемый объем камеры и мощность.
"Топить нефтью - это все равно что топить ассигнациями" (Менделеев Д.И.)

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Сообщение amik » Вс май 14, 2006 12:19 pm

Mendeleev писал(а):и прикупить регулятор мощности. На конструкцию печи будет сильно влиять требуемый объем камеры и мощность.
И термопару с прибором. Продукт там весьма чувствителен к условиям нагрева. Выше 750-800 начинается диссоциация каббоната рубидия + сильная коррозия материала тигля.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Алексей Хрущёв
Сообщения: 284
Зарегистрирован: Чт окт 06, 2005 5:21 pm

Сообщение Алексей Хрущёв » Вс май 14, 2006 12:39 pm

Steiner писал(а):
Алексей Хрущёв писал(а):Можно нитрат смешать с избытком серы и поджечь. Сульфат получится
Быстро дешево и сердито.
Добавлю:
Ярко, красиво и ароматно!

...серы, угли и прочее - это гнусная дезинформация - не будет там ни карбоната, ни сульфата в сколь-нибудь чистом виде).
Я не хочу сказать что метод с серой самый лучший, но хочу сделать пару замечаний:
1 Никакая это не деза. Я не советую того чего сам лично не делал.
2 Продукт достаточно чист. Избыток серы улетает, сульфитов а так же сульфидов (как и поли) не наблюдал
3 что на счет ароматов, ну уж извините, думаю не привыкать :)
А если брать нитрит то вообще не пахнет, там только азот выделяется

Уважаемый Mendeleev, ни че там не бахнет если замкнутый объём не создавать, в широком тигле можно запросто 2- 3г поджигать

Аватара пользователя
Mendeleev
Сообщения: 1301
Зарегистрирован: Сб май 13, 2006 4:53 pm

Сообщение Mendeleev » Вс май 14, 2006 12:40 pm

amik писал(а):И термопару с прибором. Продукт там весьма чувствителен к условиям нагрева. Выше 750-800 начинается диссоциация каббоната рубидия + сильная коррозия материала тигля.
1. Термопара с прибором конечно вещь полезная и никогда не помешает.
2.Давление СО2 над Rb2CO3 даже при 1100 грд. составляет всего 25 мм рт.ст. и легкодиссоцируемым веществом его никак не назовёшь.
3.Если тигель изготовлен из основного огнеупора K2CO3 ему не сильно навредит.
4.Можно сделать такую конструкцию печи которая даже после полного прогрева ну никак не нагреется выше 800 грд.(хотя такой вариант печи не самый оптимальный).
"Топить нефтью - это все равно что топить ассигнациями" (Менделеев Д.И.)

Аватара пользователя
Mendeleev
Сообщения: 1301
Зарегистрирован: Сб май 13, 2006 4:53 pm

Сообщение Mendeleev » Вс май 14, 2006 12:54 pm

Алексей Хрущёв писал(а):
в широком тигле можно запросто 2- 3г поджигать
Здесь я с вами пожалуй согласен и пол кило RbNO3 можно будет переработать всего за ~200 приёмов(зато ярких и красивых), а половину улетевшего при этом Pb2SO4, легко собрать пылесосом.
"Топить нефтью - это все равно что топить ассигнациями" (Менделеев Д.И.)

Аватара пользователя
Алексей Хрущёв
Сообщения: 284
Зарегистрирован: Чт окт 06, 2005 5:21 pm

Сообщение Алексей Хрущёв » Вс май 14, 2006 1:11 pm

Mendeleev писал(а):
Алексей Хрущёв писал(а):
в широком тигле можно запросто 2- 3г поджигать
Здесь я с вами пожалуй согласен и пол кило RbNO3 можно будет переработать всего за ~200 приёмов(зато ярких и красивых), а половину улетевшего при этом Pb2SO4, легко собрать пылесосом.
Да ни че там не летит, горит спокайно и все. а если вам черный порох покоя не дает, то это из другой оперы.
да и пол кило можно разом поджечь, просто не надо слой большой насыпать...
Ну это я так пишу из вредности :D Оксалат рулит, сам так ряд металлов получал :wink:

Аватара пользователя
Алексей Хрущёв
Сообщения: 284
Зарегистрирован: Чт окт 06, 2005 5:21 pm

Сообщение Алексей Хрущёв » Вс май 14, 2006 1:22 pm

amik писал(а):
Mendeleev писал(а):и прикупить регулятор мощности. На конструкцию печи будет сильно влиять требуемый объем камеры и мощность.
И термопару с прибором. Продукт там весьма чувствителен к условиям нагрева. Выше 750-800 начинается диссоциация каббоната рубидия + сильная коррозия материала тигля.
Я вот думаю че вы пардон, паритесь с этой печкой :?:
Прокипетите оксалат с серной кислотой процентов так 50-70 чтоб была, думаю оксалат в виде углекислого газа и формальдегида улетит а если что и обуглится то профильтровать и все

Аватара пользователя
slavert
Сообщения: 6688
Зарегистрирован: Сб янв 17, 2004 12:28 am

Сообщение slavert » Вс май 14, 2006 2:27 pm

Там СО попрет, причем много - потравитесь

Аватара пользователя
Mendeleev
Сообщения: 1301
Зарегистрирован: Сб май 13, 2006 4:53 pm

Сообщение Mendeleev » Вс май 14, 2006 2:36 pm

Алексей Хрущёв писал(а): Да ни че там не летит, горит спокайно и все.
Только шо сам попробовал получить сульфат из нитрата(правда у меня был KNO3, причем довольно слежавшийся) сжиганием с серой. Действительно, горит относительно спокойно(по крайней мере если уголь не попадет), воняет ужас(хотя если проводить опыт на открытом воздухе это значение не имеет), а вот от избытка серы избавится полностью никак не удалось(при растворении остался желтый осадок), при стереохимическом количестве серы явно остаётся нитрат. Конечно, всю серу можно удалить прокаливанием, но здесь также без печи не обойтись.
"Топить нефтью - это все равно что топить ассигнациями" (Менделеев Д.И.)

Аватара пользователя
Алексей Хрущёв
Сообщения: 284
Зарегистрирован: Чт окт 06, 2005 5:21 pm

Сообщение Алексей Хрущёв » Вс май 14, 2006 3:08 pm

slavert писал(а):Там СО попрет, причем много - потравитесь
как мне помнится при пиролизе оксалатов тоже...
Думаю отвод газов не проблема, даже на даче :)

Аватара пользователя
Алексей Хрущёв
Сообщения: 284
Зарегистрирован: Чт окт 06, 2005 5:21 pm

Сообщение Алексей Хрущёв » Вс май 14, 2006 3:11 pm

Mendeleev писал(а):
Алексей Хрущёв писал(а): Да ни че там не летит, горит спокайно и все.
Только шо сам попробовал получить сульфат из нитрата(правда у меня был KNO3, причем довольно слежавшийся) сжиганием с серой. Действительно, горит относительно спокойно(по крайней мере если уголь не попадет), воняет ужас(хотя если проводить опыт на открытом воздухе это значение не имеет), а вот от избытка серы избавится полностью никак не удалось(при растворении остался желтый осадок), при стереохимическом количестве серы явно остаётся нитрат. Конечно, всю серу можно удалить прокаливанием, но здесь также без печи не обойтись.
Есть одно чудо-изобретение: бумажный фильтр :D

Аватара пользователя
Mendeleev
Сообщения: 1301
Зарегистрирован: Сб май 13, 2006 4:53 pm

Сообщение Mendeleev » Вс май 14, 2006 4:03 pm

slavert писал(а):Там СО попрет, причем много - потравитесь
Я знаю чтоб из фурмиатов после нагрева выше 100 грд. с концентрированной серной к-й СО летел, но чтоб из оксалатов с разбавленной...?
Алексей Хрущёв писал(а):Есть одно чудо-изобретение: бумажный фильтр :D
Логично, согласен!(про печь я написал по привычке, так как делал оксид марганца из манганата калия восстанавливая серой, там уже сами понимаете- не отмыть)
"Топить нефтью - это все равно что топить ассигнациями" (Менделеев Д.И.)

Аватара пользователя
Алексей Хрущёв
Сообщения: 284
Зарегистрирован: Чт окт 06, 2005 5:21 pm

Сообщение Алексей Хрущёв » Вс май 14, 2006 4:15 pm

Mendeleev писал(а):
slavert писал(а):Там СО попрет, причем много - потравитесь
Я знаю чтоб из фурмиатов после нагрева выше 100 грд. с концентрированной серной к-й СО летел, но чтоб из оксалатов с разбавленной...?
Алексей Хрущёв писал(а):Есть одно чудо-изобретение: бумажный фильтр :D
Логично, согласен!(про печь я написал по привычке, так как делал оксид марганца из манганата калия восстанавливая серой, там уже сами понимаете- не отмыть)
Ну почему же не отмыть?
Засыпаете все в сокслет и экстрагируете бензолом.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Сообщение amik » Вс май 14, 2006 5:46 pm

Алексей Хрущёв писал(а):
Mendeleev писал(а):
slavert писал(а):Там СО попрет, причем много - потравитесь
Я знаю чтоб из фурмиатов после нагрева выше 100 грд. с концентрированной серной к-й СО летел, но чтоб из оксалатов с разбавленной...?
Алексей Хрущёв писал(а):Есть одно чудо-изобретение: бумажный фильтр :D
Логично, согласен!(про печь я написал по привычке, так как делал оксид марганца из манганата калия восстанавливая серой, там уже сами понимаете- не отмыть)
Ну почему же не отмыть?
Засыпаете все в сокслет и экстрагируете бензолом.
Что то эта тема мне стала садистские стишки напоминать. О том как Россия, Украина и неприсоедившаяся к ним Швейцария мучают рубидий на даче у Alefa :D
Человек же давно обозначил карбонат, как наиболее предпочтительный продукт для себя.
А вы кислый оксалат рубидия да еще и кристаллогидрат при этом сернухой обезвоживаете. Позор джунглям :D .
Но тема интересная, готов бросить свои пару палок в огонь околохимической дискуссии.
Мысль такая - просто долго кипятить раствор нитрата с избытком щавелевой кислоты. Азотка улетучится в виде окислов, в осадке чистый оксалат.
Могу добавить, что в данном случае я противник пиротехнических способов переработки. Неизбежны потери, загрязнение, да и не забвайте, что рубидиевые соли весьма дороги и дефицитны. Хотя эффектно :lol: . Эх, было дело молодое :P
Mendeleev писал(а): Давление СО2 над Rb2CO3 даже при 1100 грд. составляет всего 25 мм рт.ст. и легкодиссоцируемым веществом его никак не назовёшь.

Пожалуйста, ссылку в студию. И учтите, что в справочниках приводятся равновесные давления. В открытом сосуде даже единицы мм.рт.ст. - много.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Алексей Хрущёв
Сообщения: 284
Зарегистрирован: Чт окт 06, 2005 5:21 pm

Сообщение Алексей Хрущёв » Вс май 14, 2006 6:18 pm

amik писал(а): А вы кислый оксалат рубидия да еще и кристаллогидрат при этом сернухой обезвоживаете. Позор джунглям :D .
Джунглям может и позор, но вы уважаемый, что то путаете
сернухой ничего мы не обезвоживаем, фича в чем:
да ПР маленький, да обмен оксалата на сульфат почти не протекает при н.у., но при повышеной температуре оксалат разлагается и уходит из реакц. смеси, равновесие смещается. Ле шателье, так сказал не я :)

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Сообщение amik » Вс май 14, 2006 6:55 pm

Алексей Хрущёв писал(а):Джунглям может и позор, но вы уважаемый, что то путаете
сернухой ничего мы не обезвоживаем, фича в чем:
да ПР маленький, да обмен оксалата на сульфат почти не протекает при н.у., но при повышеной температуре оксалат разлагается и уходит из реакц. смеси, равновесие смещается. Ле шателье, так сказал не я :)
Какой ПР у растворимой соли :? . Да и какой смысл обрабатывать сернухой оксалат, если можно сразу нитрат. Тем более, что это уже обсуждалось выше по теме.
Рекомендую под ред. Большакова "Химия и технология редких и рассеянных элементов".
А фраза "Позор джунглям" из старого доброго советского мультика про Маугли и его коллег по лесу. Мы же коллеги :wink:
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Сообщение amik » Вс май 14, 2006 7:46 pm

А вот и книжка подоспела. Хвала интернету . Теперь до утра здесь никого не будет :mrgreen:

http://www.rushim.ru/books/neorganika/RareElt1.djv

Около 3 мегов.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Mendeleev
Сообщения: 1301
Зарегистрирован: Сб май 13, 2006 4:53 pm

Сообщение Mendeleev » Вс май 14, 2006 8:00 pm

Алексей Хрущёв писал(а):Ну почему же не отмыть?
Засыпаете все в сокслет и экстрагируете бензолом.
Я имел в виду водой, а возится с толуолом(бензола нету) как и переводить последние его запасы на такую фигню, не было ни
малейшего желания, притом что реакция всё равно проводилась в пламенной печи.
amik писал(а): Мысль такая - просто долго кипятить раствор нитрата с избытком щавелевой кислоты. Азотка улетучится в виде окислов, в осадке чистый оксалат.
Лучше предложи как из оксалата легче всего сделать карбонат.
"Топить нефтью - это все равно что топить ассигнациями" (Менделеев Д.И.)

Ответить

Вернуться в «общехимические вопросы / general chemical issues»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 20 гостей