Стабилизация коллоидного раствора

Вопросы, связанные с химией вообще. Вы можете задать здесь свой вопрос, и мы постараемся на него ответить.
General chemical questions go here
arteomng
Сообщения: 39
Зарегистрирован: Вс мар 03, 2013 9:22 pm

Стабилизация коллоидного раствора

Сообщение arteomng » Чт авг 08, 2013 1:45 am

Всем Привет!
Есть необходимость проверки стабильности наночастиц в различных базовых жидкостях. Частицы Ал2О3, ТиО2. Жидкости: Изопропанол, Компрессорные (холодильные) масла. Возможно ли использовать метод турбидиметрии для этого? Может кто сталкивался с такой задачей?
У нас такая идея... 1. Готовим нанокотейл ))) 2. Светим через него лазером на светоприемник. 3. Светим через него лазером через день и т.д. 4. Строим зависимость Сигнал=f(время)
Так же хотим измерять несколько точек по высоте ячейки, для нахождения гипсометрической высоты.

Жизнеспособна идея? Можно ли будет вытянуть размер частиц из получаемого сигнала о прошедшем свете?
Спасибо всем ответившим... :deal:

Iskander
Сообщения: 3152
Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Re: Стабилизация коллоидного раствора

Сообщение Iskander » Чт авг 08, 2013 11:57 am

Ну, закон рэлеевского рассеяния должен вроде выполняться. Так что при использовании лазеров нескольких длин волн - должно получиться.

arteomng
Сообщения: 39
Зарегистрирован: Вс мар 03, 2013 9:22 pm

Re: Стабилизация коллоидного раствора

Сообщение arteomng » Чт авг 08, 2013 1:18 pm

А кто нибудь может подсказать, как лучше конструктивно подойти к этому вопросу? Какой лазер купить? Какой приемник (фотодиод, фототранзистор, матрица фотоаппарата)? Методика эксперимента (нужно ли всю систему помещать в светонепроницаемый кожух, для отсечения шумов)? И вообще какие шумы могут быть по величине?
Системы которые мы хотим исследовать я писал выше... Цель исследования, это приготовление стабильных коллоидных систем для дальнейшего исследования их свойств (вязкость, теплопроводность, кипение и т.п.).
На днях хочу все слепить воедино...
Прошу прощения за безграмотность... а лазеры разных длин волн зачем? Я так понимаю если у нас будут происходит процессы седиментации то мы будем видеть увеличение сигнала (см. рисунок)?
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Аватара пользователя
alien308
Сообщения: 553
Зарегистрирован: Пт окт 23, 2009 8:53 pm

Re: Стабилизация коллоидного раствора

Сообщение alien308 » Чт авг 08, 2013 7:05 pm

На коленке установку с приличной точностью не создашь. Особенно если нет хорошего понимания физики. Приборы для измерения индикатриссы рассеяния и сечения рассеяния вроде есть в комлектах установок для определения молекулярной массы полимеров. Если есть что подходящее лучше купить. У флюориметров есть режим измерения светорассеяния. Может легче использовать флюориметр в качестве базового прибора?

Аватара пользователя
Maryna
Лиса-Алиса
Сообщения: 7002
Зарегистрирован: Пт июл 28, 2006 12:14 pm
Контактная информация:

Re: Стабилизация коллоидного раствора

Сообщение Maryna » Чт авг 08, 2013 8:33 pm

Какого размера планируются частицы? На крайняк можно и из спектрофотометра что-то вытянуть

arteomng
Сообщения: 39
Зарегистрирован: Вс мар 03, 2013 9:22 pm

Re: Стабилизация коллоидного раствора

Сообщение arteomng » Чт авг 08, 2013 10:27 pm

alien308 писал(а):На коленке установку с приличной точностью не создашь. Особенно если нет хорошего понимания физики. Приборы для измерения индикатриссы рассеяния и сечения рассеяния вроде есть в комлектах установок для определения молекулярной массы полимеров. Если есть что подходящее лучше купить. У флюориметров есть режим измерения светорассеяния. Может легче использовать флюориметр в качестве базового прибора?
В нашей лаборатории уже 60 лет на коленке установки создаются и пока никто не жаловался ))) Купить конечно-это можно... Цена вопроса какая? Но сразу скажу, финансирования на то что дороже 100$ увы нет... Так что будем лепить. DLS установка почти готова, в субботу планируем на что-то поглядеть. Но трудности с ПО пока не решены (да решать их будем после того как получим хоть какие-то результаты). Так что пока будем делать что-то более простое, для качественной оценки процессов.
Maryna писал(а):Какого размера планируются частицы? На крайняк можно и из спектрофотометра что-то вытянуть
У нас есть Ал2О3 (до 50 нм) ТиО2 того примерно того же размера...
Вообще, наша лаборатория специализируется на исследованиях теплофизических свойств веществ в том числе и нанофлюиды. Но получаемые эффекты трудно описать не зная характеристики данных систем (размеры частиц, стабильность и т.д.), а так же изменение их во времени. Я ухватился вот за эту цитату из ветки
Стабилизация коллоидного раствора

"Сообщение Polychemist » Пн авг 21, 2006 10:42 am
MPS писал(а):
zhurnal.ape.relarn.ru/articles/2003/206.pdf.

Интересная статья, особенно вот это"
"Средний радиус коллоидных частиц определяли по результатам измерения мутности золей методом турбидиметрии [Лабораторные работы и задачи по коллоидной химии./Под общ. ред. Ю. Г. Фролова М.: Химия, 1986.]. " Определяют размеры частиц в интервале 5-50 нм. Светорассеяние со своими лазерами/фотоумножителями отдыхает в уголке... Чего-то не охота искать практикум, может кто знающий объяснит, в чем прикол?"

Аватара пользователя
Maryna
Лиса-Алиса
Сообщения: 7002
Зарегистрирован: Пт июл 28, 2006 12:14 pm
Контактная информация:

Re: Стабилизация коллоидного раствора

Сообщение Maryna » Чт авг 08, 2013 10:37 pm

Прикол в том, что радиус средний. То есть если там будут плавать маленькие десятинанометровые частицы и их агрегаты больших размеров, то определить Вы сможете именно средний размер - 50...100...200 нм. В целом он будет со временем изменяться, но надо учесть, что законы, по которым из светорассеяния можно рассчитать величины радиусов, имеют разный вид для частиц разных размеров. Что видно и на приложенной Вами картинке.
Да, и какова будет концентрация частиц в Ваших системах? Для концентрированных такие методы не подходят в принципе - не должно быть вторичного рассеивания света.
Есть методы, которые могут показать распределение частиц по размерам, но это точно не турбидиметрия.
Еще вопрос: Вам нужно именно значение диаметра частиц, или достаточно показать стабильность этого показателя во времени?

arteomng
Сообщения: 39
Зарегистрирован: Вс мар 03, 2013 9:22 pm

Re: Стабилизация коллоидного раствора

Сообщение arteomng » Чт авг 08, 2013 10:56 pm

На данном этапе только стабильность...

arteomng
Сообщения: 39
Зарегистрирован: Вс мар 03, 2013 9:22 pm

Re: Стабилизация коллоидного раствора

Сообщение arteomng » Чт авг 08, 2013 11:13 pm

Maryna писал(а): Еще вопрос: Вам нужно именно значение диаметра частиц, или достаточно показать стабильность этого показателя во времени?
Вообще диаметры конечно нужны... но для этой цели создается специальная установка.
На данном этапе нам нужно просто определить стабильность раствора. Было бы еще неплохо сравнить эту стабильность с показаниями этого же объекта после эксперимента (после измерения теплопроводности нанофлида например).

arteomng
Сообщения: 39
Зарегистрирован: Вс мар 03, 2013 9:22 pm

Re: Стабилизация коллоидного раствора

Сообщение arteomng » Чт авг 08, 2013 11:15 pm

Концентрация от 0,001% до 3%

Аватара пользователя
dan14444
Сообщения: 2541
Зарегистрирован: Ср окт 10, 2007 2:14 am

Re: Стабилизация коллоидного раствора

Сообщение dan14444 » Пт авг 09, 2013 10:53 am

Стабильность - это что? Осаждение? Агрегация? Растворение? Поверхностная модификация? Совокупность перечисленного?

Ну посветили лазером на банку... Будет какое-то изменение экстинкции и светорассеивания от времени... на данной высоте банки. Если мерить на разных высотах - что-то сравнить будет можно (осаждение vs. всего остального). Если светить одновременно 405 и 640 - даже по размеру будет какая-то инфа, с оговорками...
Но калибровать это и калибровать...

Скорость осаждения, например, очень просто увидеть для гомогенных частиц, при отсутствии других упомянутых эффектов. Если распределение широкое - уже одновременно пойдёт фракционирование. Если есть агрегация - ... Поверхностные эффекты => сольватированность => ... Растворение - ... И куча всякой другой минорной хрени...

Не, ну можно ещё сфокусироваться и зависимость от времени ловить, или доплера... Будет наколеночный DLS. Можно траектории под микроскопом писать - те же зайцы. Можно углы - наколеночный SLC будет...

Вы сформулируйте точно, что померить-то хотите :).
Последний раз редактировалось dan14444 Пт авг 09, 2013 11:01 am, всего редактировалось 1 раз.

Дмитрий Подкопаев
Сообщения: 193
Зарегистрирован: Вс авг 07, 2011 8:35 pm

Re: Стабилизация коллоидного раствора

Сообщение Дмитрий Подкопаев » Пт авг 09, 2013 10:54 am

Когда я занимался подобными экспериментами на примере наночастиц серебра я использовал DLS в качестве метода контроля. Однако это хорошо работало на экспериментах с определением температурной стабильности. Для исследования устойчивости при различных рН и коагуляции электролитами, все было понятно и на глаз - растворы изменяли окраску и через несколько минут выпадало крупнодисперсное серебро. В принципе, для серебра нормально работает оптическая спектроскопия ибо ППР дает хорошие пики поглощения, которые связаны с размером частиц. ИМХО рассеяние хорошая штука, когда идет не сильное изменение, если надо проверить систему на "прочность" то можно вообще без оборудования обойтись. Самый простой вариант, на мой взгляд, оптическая спектроскопия.

Аватара пользователя
dan14444
Сообщения: 2541
Зарегистрирован: Ср окт 10, 2007 2:14 am

Re: Стабилизация коллоидного раствора

Сообщение dan14444 » Пт авг 09, 2013 11:06 am

коагуляции электролитами ... все было понятно и на глаз
А знаете, что электролиты в низких концентрациях могут наоборот увеличивать и заострять плазмонный пик? Не, ну если килограмм соли бухнуть - серебро всё в кирпичи упадёт ессно, но для пороговых концентраций - там гораздо интереснее.

Дмитрий Подкопаев
Сообщения: 193
Зарегистрирован: Вс авг 07, 2011 8:35 pm

Re: Стабилизация коллоидного раствора

Сообщение Дмитрий Подкопаев » Пт авг 09, 2013 12:37 pm

dan14444 писал(а):
коагуляции электролитами ... все было понятно и на глаз
А знаете, что электролиты в низких концентрациях могут наоборот увеличивать и заострять плазмонный пик? Не, ну если килограмм соли бухнуть - серебро всё в кирпичи упадёт ессно, но для пороговых концентраций - там гораздо интереснее.
Главное чтобы максимум длины волны не смещался (для размеров), хотя лично я считаю, что мерить размеры по оптическим спектрам имеет смысл только на "бедном" заводе или лаборатории где нет DLS (ибо необходимо много что еще учитывать при таких измерениях). В моем случае происходила быстрая коагуляция (и в прямом и переносном смысле) и все было отчетливо видно "на глаз".

Аватара пользователя
dan14444
Сообщения: 2541
Зарегистрирован: Ср окт 10, 2007 2:14 am

Re: Стабилизация коллоидного раствора

Сообщение dan14444 » Пт авг 09, 2013 1:24 pm

Так при агрегации пик особо никуда и не ползёт, это красный хвост растёт... А частица - она или агрегировала или нет, если нет - то максимум там же.

Размер неагрегировавших - да, можно оценивать по лямбде макс., если на поверхности одно и то же и дисперсность без замысловатостей...

arteomng
Сообщения: 39
Зарегистрирован: Вс мар 03, 2013 9:22 pm

Re: Стабилизация коллоидного раствора

Сообщение arteomng » Пт авг 09, 2013 4:49 pm

dan14444 писал(а):Стабильность - это что? Осаждение? Агрегация? Растворение? Поверхностная модификация? Совокупность перечисленного?
Агрегация и Осаждение
dan14444 писал(а):Вы сформулируйте точно, что померить-то хотите :).
Хотим измерять параметр, который зависит от размера частиц и их количества во времени и по высоте ячейки. Хотим качественно знать: 1. частиц стало меньше и ни стали крупнее или 2. часть частиц быстро осели, но какая-то часть долго держится во взвешенном состоянии 3. гипсометрическую высоту то же хотим знать, а так же ее изменение во времени.
Дмитрий Подкопаев писал(а): Однако это хорошо работало на экспериментах с определением температурной стабильности. Для исследования устойчивости при различных рН и коагуляции электролитами, все было понятно и на глаз - растворы изменяли окраску и через несколько минут выпадало крупнодисперсное серебро. В принципе, для серебра нормально работает оптическая спектроскопия ибо ППР дает хорошие пики поглощения, которые связаны с размером частиц. ИМХО рассеяние хорошая штука, когда идет не сильное изменение, если надо проверить систему на "прочность" то можно вообще без оборудования обойтись. Самый простой вариант, на мой взгляд, оптическая спектроскопия.
Температурную стабильность то же хотим измерять. Делали на глаз: ставим пробирку с нанофлюидом в сушильных шкаф на 30 минут (70 Цельсиев), все опало. Но это на глаз... Хоть глаз это и хороший прибор, но нам нужны объективные цифры, пусть и не очень точные.
"ИМХО рассеяние хорошая штука, когда идет не сильное изменение"
Нас интересуют системы стабильные, так что если все сразу выпадает в осадок, то мы такую систему не рассматриваем.
А чем кислотность мерили?
"Самый простой вариант, на мой взгляд, оптическая спектроскопия." Можно подробнее об этом?

Короче, мы хотим все мерить. Вот только небольшая проблема, финансирования нет. Так что будем насиловать коленку :wink:

duke2003
Сообщения: 237
Зарегистрирован: Вс апр 30, 2006 6:03 pm

Re: Стабилизация коллоидного раствора

Сообщение duke2003 » Пт авг 09, 2013 8:23 pm

Может проще купить (или сделать самому таких рецептов много) уже стабильные коллоидные частицы того же оксида аллюминия или еще еще чего, уложитесь в 100 $ и сделать коллаборашен с лабораторией где есть рабочий dls инструмент. На мой взгляд, самое практическое решение.

arteomng
Сообщения: 39
Зарегистрирован: Вс мар 03, 2013 9:22 pm

Re: Стабилизация коллоидного раствора

Сообщение arteomng » Пт авг 09, 2013 9:24 pm

duke2003 писал(а):Может проще купить и сделать коллаборашен с лабораторией где есть рабочий dls инструмент. На мой взгляд, самое практическое решение.
1. Окись алюминия мы и так покупаем, а наномасел (нано+компрессорное масло) нет в продаже.
2. Коллаборашен ))) конечно то же подходит, такая установки есть в городе. Но это подходит очень хорошо, когда у вас 1 или 2 пробирки, которые надо проверить. Но у нас их много больше. Вот по этому и хотим свои методы отладить.
duke2003 писал(а):(или сделать самому таких рецептов много)
Не делали случайно каких флюидов на основе масла? Однако проверять стабильность нам все же надо, так как после эксперимента все может измениться (((

Аватара пользователя
dan14444
Сообщения: 2541
Зарегистрирован: Ср окт 10, 2007 2:14 am

Re: Стабилизация коллоидного раствора

Сообщение dan14444 » Пт авг 09, 2013 9:47 pm

Хотим измерять параметр, который зависит от размера частиц и их количества во времени и по высоте ячейки.
Одним параметром это не описать (Кап. Очевидность)
Хотим качественно знать: 1. частиц стало меньше и ни стали крупнее или 2. часть частиц быстро осели, но какая-то часть долго держится во взвешенном состоянии 3. гипсометрическую высоту то же хотим знать, а так же ее изменение во времени.
Меряйте экстинкцию на двух длинах волн (а лучше полный спектр) на разной высоте в разное время и долго калибруйте по ТЕМ. И будет Вам для этого типа частиц щщастье.

Если частицы всегда разные - то только ТЕМ. Лучше потратить пяток миллионов и купить свой, настольный - образцов будет десятки тысяч, как я понял...

P.S. DLS - не панацея, она тоже больше для рутинного потокового... От верификации ТЕМом не уйти.

Дмитрий Подкопаев
Сообщения: 193
Зарегистрирован: Вс авг 07, 2011 8:35 pm

Re: Стабилизация коллоидного раствора

Сообщение Дмитрий Подкопаев » Пн авг 12, 2013 9:53 am

dan14444 писал(а):
Если частицы всегда разные - то только ТЕМ. Лучше потратить пяток миллионов и купить свой, настольный - образцов будет десятки тысяч, как я понял...

P.S. DLS - не панацея, она тоже больше для рутинного потокового... От верификации ТЕМом не уйти.
Еще как вариант можно АСМ использовать, выйдет подешевле, но это только для твердых частиц. Если бы знать где TEM за пять миллионов приобрести :wink:

Ответить

Вернуться в «общехимические вопросы / general chemical issues»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 16 гостей