Подача инертного газа в колбу

Вопросы, связанные с химией вообще. Вы можете задать здесь свой вопрос, и мы постараемся на него ответить.
General chemical questions go here
Ответить
Borserg
Сообщения: 41
Зарегистрирован: Пн сен 12, 2011 5:23 pm

Подача инертного газа в колбу

Сообщение Borserg » Вт апр 22, 2014 7:28 pm

Здравствуйте!

Планируется синтез диазометана для метилирования образцов полимера. Диазометан с газом-носителем (аргон) будет пробулькиваться через раствор полимера.
Проблема возникла с подачей газа-носителя. Скорость нужна постоянная, а вот давление почему-то гуляет, поэтому подавать аргон с постоянной скоростью не получится. Эта проблема как-то решается?

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 9644
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Подача инертного газа в колбу

Сообщение avor » Вт апр 22, 2014 7:53 pm

В промышленности проблема решается путем установки ресивера - промежуточной емкости с газом под давлением.

Borserg
Сообщения: 41
Зарегистрирован: Пн сен 12, 2011 5:23 pm

Re: Подача инертного газа в колбу

Сообщение Borserg » Вт апр 22, 2014 8:05 pm

avor писал(а):В промышленности проблема решается путем установки ресивера - промежуточной емкости с газом под давлением.
Да нужно просто всего на один раз. Ресивер - вещь, конечно, нужная, но не в этот раз.

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 8744
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Подача инертного газа в колбу

Сообщение SkydiVAR » Вт апр 22, 2014 9:12 pm

Borserg писал(а):
avor писал(а):В промышленности проблема решается путем установки ресивера - промежуточной емкости с газом под давлением.
Да нужно просто всего на один раз. Ресивер - вещь, конечно, нужная, но не в этот раз.
Используйте в качестве ресивера воздушный шарик или резиновую камеру от мяча/автомобиля...
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Borserg
Сообщения: 41
Зарегистрирован: Пн сен 12, 2011 5:23 pm

Re: Подача инертного газа в колбу

Сообщение Borserg » Вт апр 22, 2014 9:24 pm

SkydiVAR писал(а):Используйте в качестве ресивера воздушный шарик или резиновую камеру от мяча/автомобиля...
Отличная идея! Спасибо!

Аватара пользователя
Vittorio
Сообщения: 14538
Зарегистрирован: Вс мар 25, 2007 2:33 am

Re: Подача инертного газа в колбу

Сообщение Vittorio » Вт апр 29, 2014 2:47 pm

Borserg писал(а):
SkydiVAR писал(а):Используйте в качестве ресивера воздушный шарик или резиновую камеру от мяча/автомобиля...
Отличная идея! Спасибо!
еще для этой цели презервативы годятся :wink:

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 8744
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Подача инертного газа в колбу

Сообщение SkydiVAR » Вт апр 29, 2014 3:08 pm

Vittorio писал(а):еще для этой цели презервативы годятся :wink:
Они тоньше - избыточное давление меньше. Воздушный шарик потолще, камера мяча или автомобильная совсем толстые. В общем, "по заявкам трудящихся"... ;-)
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Аватара пользователя
Vittorio
Сообщения: 14538
Зарегистрирован: Вс мар 25, 2007 2:33 am

Re: Подача инертного газа в колбу

Сообщение Vittorio » Вт апр 29, 2014 3:56 pm

Тоньше, конечно).
Целесообразность использования того или иного резиноизделия определяется объемами системы. :wink:

Аватара пользователя
maze
Сообщения: 1095
Зарегистрирован: Чт фев 09, 2012 3:41 pm

Re: Подача инертного газа в колбу

Сообщение maze » Ср апр 30, 2014 1:29 pm

Извините, не знаю, как выглядит установка для синтеза диазометана, но разве уже не модно пользоваться газометрами? Или контакт с водой нежелателен?

[ Post made via Android ] Изображение
ЁжжЪ.

Аватара пользователя
chaus
Сообщения: 2317
Зарегистрирован: Вт дек 24, 2013 2:37 pm

Re: Подача инертного газа в колбу

Сообщение chaus » Ср апр 30, 2014 4:58 pm

Ну есть и такая штука, как маностат, но в некоторых случаях можно пользоваться упрощённым решением.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.

Аватара пользователя
SkydiVAR
Сообщения: 8744
Зарегистрирован: Пн янв 19, 2009 12:51 am
Контактная информация:

Re: Подача инертного газа в колбу

Сообщение SkydiVAR » Ср апр 30, 2014 5:11 pm

Маленький ликбез, если позволите.

Как Вы знаете, коллега, диазометан можно получать, как минимум, двумя способами - в виде раствора и в виде газа. В обеих случаях следует избегать "сильно развитых поверхностей" - то есть, все шлифы оплавленные (полированные), даже острых краев отрезанных стеклянных трубок советуют избегать, надо оплавливать.

Получение в виде раствора тривиально и не вызывает ни затруднений, ни проблем - к 100 мл 30% водного КОН добавляют 100 мл эфира, охлаждают в бане вода/лёд и присыпают N-нитрозо-N-метил мочевину (100 ммоль) порциями примерно с горошину. Каждую следующую порцию присыпают после растворения предыдущей, перемешивание производят посредством встряхивания колбы. После добавления всей НММ выдерживают минут 10-15 при 0°C, эфирный слой декантируютв другую колбу, в которой находятся гранулы того же КОН (для удаления капель воды). Полученный раствор имеет концентрацию примерно 1М по диазометану и может храниться в морозилке пару недель без снижения активности.

Получение в виде газа - это тот еще геморрой, как я понимаю (сам не делал ни разу). В качестве исходника используется N-нитрозо-N-метил тозиламид ("Диазоген") или бис-(N-нитрозо-N-метил)-фталодиамид. Протокол сейчас не помню (там тоже щелочь, но еще и некоторое нагревание), но суть в том, что диазометан получается в виде газа. Разумеется, этот газ можно просто направить в реакционный сосуд, либо, с целью уменьшения взрывоопасности, перенести его в реакционную колбу потоком инертного газа. Вероятно, подразумевается именно этот вариант.

Проблема ТС, как я понял, заключается в том, что поток инертного газа неравномерный - то ли редуктор неисправный, то ли еще что. Именно поэтому и было предложено использование ресивера. Буферная емкость с инертным газом-носителем между источником газа и реакционным сосудом призвана нивелировать скачки потока газа. Если я правильно помню устройство газометра - он тоже может быть использован в качестве ресивера.

Еще раз - газообразный диазометан я не получал ни разу и не собираюсь, если уж совсем не прижмет. Для работ "в растворе" острые кромки трубок и "потертые" колбы не критичны. "Бахнет" ли на таких поверхностях газообразный диазометан - не знаю, да и проверять что-то не тянет.

Вот как-то так. Ежели у кого есть вопросы/замечания/дополнения - вэлкам!
Меч-кладенец - оружие пофигистов.

Ответить

Вернуться в «общехимические вопросы / general chemical issues»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: amik и 10 гостей