Размер кристаллов и растворитель

[kika]

Доброго времени суток!
Посоветуйте, пожалуйста, как повлиять на размер кристаллов, если вообще это возможно.
У нас сначала был кетон, кристаллы были чудесной формы. Кетон заменили на спирт и кристаллы стали
такими мелкими, как пудра. Можно ли ту что-то сделать,
чтобы, не возвращаясь к кетону вернуть прежние кристаллы, но используя спирт? Или это невозможно?
Может, затравку давать или уменьшить скорость охлаждения? Или, может, к спирту еще что-то прибавить?
Или просто смириться с фактом, что ничего сделать нельзя.
Заранее спасибо!

[ Post made via Android ]

[avor]

Уменьшить скорость охлаждения и исключить механические воздействия на раствор, но может и не помочь.

[kika]

Спасибо большое!
А как это исключить механическое воздействие?
Перестать перемешивать?

[ Post made via Android ]

[avor]

Угу - перестать перемешивать!

[antabu]

Кристаллизация из растворов в химической промышленности(68)Матусевич Л.Н.
Кристаллизация из растворов в химической промышленности(73)Лебеденко Ю.П.
В Сети есть.

[Phobos]

У вас в обоих случаях идет кристаллизация из прозрачного раствора или вещество образуется по ходу реакции и сразы вываливается? Если первый случай, то изменилась ли температура начала кристаллизации?

[kika]

Угу - перестать перемешивать!

Спасибо! Попробую.
Вот только мучают сомнения, как это потом в производстве реализовать.
Допустим, в 1 м3 кристаллизаторе должно образоваться 200-300 кг продукта.
Согреваем до прозрачности, перестаем мешать.
Ведь там такая глыбулина возникнет!
И ведь не исключено, что меня с кувалдой внутрь кристаллизатора отправят разбивать такой бетончик.

[ Post made via Android ]

[kika]

Кристаллизация из растворов в химической промышленности(68)Матусевич Л.Н.
Кристаллизация из растворов в химической промышленности(73)Лебеденко Ю.П.
В Сети есть.

Спасибо огромное! Обязательно посмотрю.

[ Post made via Android ]

[kika]

У вас в обоих случаях идет кристаллизация из прозрачного раствора или вещество образуется по ходу реакции и сразы вываливается? Если первый случай, то изменилась ли температура начала кристаллизации?

Да, первый случай. Температуры одинаковые, а размеры кристаллов почему-то разные, заметно. На примеси нельзя все свалить, их просто нет.
Ну вот попробую без перемешивания, а там ... как карта ляжет.

[ Post made via Android ]

[alien308]

Попробовать повысить температуру кристаллизации. В чём продукт лучше растворяется в спирте или кетоне? Орган телепатии говорит что в кетоне лучше растворялось. Если возможно то поднимите температуру, чтобы растворимость была примерно такой же как в кетоне.

[kika]

Спасибо!
Пробовали температуру кристаллизации поднять.
Кристаллы больше не стали, увы.
Нет, в кетоне хуже растворяется.

[ Post made via Android ]

[Alex K]

Спасибо!
Пробовали температуру кристаллизации поднять.
Кристаллы больше не стали, увы.
Нет, в кетоне хуже растворяется.

Кроме растворимости есть еще поверхностное натяжение - его увеличение придавливает зародышеобразование и способствует росту крупных кристаллов...

[kika]

Это интересно! Спасибо!
А как увеличить это поверхностное натяжение?
Может, это как-то связано с перемешиванием?

[ Post made via Android ]

[avor]

Воооот, в спирте лучше растворяется, поэтому лучше кристаллизовать при более низких концентрациях и соответственно более низких температурах. Растворитель экономите или выход с кристаллизатора повышаете, рационализаторы? Поверхностное натяжение можно менять либо меняя природу поверхности, либо применяя ПАВ. И то , и то в вашем лучае трудно реализуемо.

[Phobos]

Кристаллизовать в обычном реакторе 200 кг без перемешивания - верный способ найти себе проблемы. Пусть будет медленным, но выключать совсем мешалку нельзя.
В принципе я не исключаю возможности, что растворитель меняет кристаллическую модификацию вещества, а не просто размер кристаллов. Подумайте, надо ли оно вам вообще или легче вернуться к кетону.
Есть общая методика, как увеличить размер кристаллов. Поймайте температуру начала кристаллизации. При подходе к ней охлаждайте раствор очень медленно, где-то 0.05 градуса в минуту. Когда помутнеет, остановите охлаждение вообще, так же медленно подогрейте до обратного растворения. Бросьте кристаллы, полученные из кетона как затравку (~5% по весу от всей ожидаемой порции) и возобновите медленное охлаждение. Если все равно образуется мелкий порошок, остановитесь и опять подогрейте раствор на пару градусов, потом опять охлаждайте. При подобном нагреве быстрее растворяются самые мелкие кристаллы, а при возобновлении охлаждения часть вещества осядет на уже выпавшие кристаллы или внесенную затравку. Поэтому в принципе циклы нагрева с частичным растворением-охлаждения укрупняют размер кристаллов.

[kika]

Воооот, в спирте лучше растворяется, поэтому лучше кристаллизовать при более низких концентрациях и соответственно более низких температурах.

Спасибо большое! Попробуем обязательно.
А пока - такие чудесные кристаллы получились в спирте без мешания!
Еше лучше, чем из кетона.
СПАСИБО ОГРОМНОЕ за совет!!!
Только технологи меня к кристаллизатору без мешания не пустят.
А вот уменьшить скорость охлаждения - это, говорят, без проблем.
И неделю могут охлаждать.

Растворитель экономите или выход с кристаллизатора повышаете, рационализаторы?

Да нет, все гораздо проще - как лабораторные результаты показали.
... хотя в лаборатории показалось, что кристаллы были побольшеЕ.

[kika]

Кристаллизовать в обычном реакторе 200 кг без перемешивания - верный способ найти себе проблемы. Пусть будет медленным, но выключать совсем мешалку нельзя.
В принципе я не исключаю возможности, что растворитель меняет кристаллическую модификацию вещества, а не просто размер кристаллов. Подумайте, надо ли оно вам вообще или легче вернуться к кетону.

Спасибо большое, Phobos!
Пробовала "сторговаться", чтобы перемешивание было импульсным - допустим, минуту мешает,
а десять отдыхает. Но, конечно, все эти идеи были сметены здравым мужским рассудком.
От кетона мы отказались не по собственной инициативе...
Спасибо Вам огромное за описание своего рода тактики во время охлаждения!

[Любитель_Манниха]

Пробовала "сторговаться", чтобы перемешивание было импульсным - допустим, минуту мешает,
а десять отдыхает. Но, конечно, все эти идеи были сметены здравым мужским рассудком.

А если "козла" получите, чей рассудок будет его растворять-выковыривать?